任务一 原子吸收分光光度法测定重金属离子

任务一 原子吸收分光光度法测定重金属离子

一、任务描述

某企业送检一份纺织品，要求对织物上的重金属进行分析，通过检测，确认被测试样中含有哪种重金属离子，通过对照比较，评价被测试样是否满足生态纺织品对重金属指标的要求。

二、实验准备

1.仪器设备 石墨炉原子吸收分光光度计、火焰原子吸收分光光度计、恒温水浴振荡器、具塞锥形瓶（150mL）、容量瓶（100mL、1000mL）、烧杯（100mL、250mL）等。

2.化学药品 L-组氨酸盐酸盐一水合物、氯化钠、磷酸二氢钠二水合物、氢氧化钠、氯化镉（CdCl₂·5/2H₂O）、硫酸钴（CoSO₄·7H₂O）、重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）、硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）、硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）、硝酸铅［Pb（NO₃）₂］、酒石酸锑钾（C₄H₄ KO₇Sb·1/2H₂O）、硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）、硝酸、盐酸（均为优级纯）。

3.实验材料 酸性媒染染料染色的毛织物（或中性染料染色的锦纶织物）一块。

4.溶液准备

（1）酸性汗液。按表9-5所示配方用，蒸馏水现配现用。

表9-5 酸性汗液制备配方

（2）单元素标准储备溶液。

①100μg/mL镉标准储备溶液。称取0.203g氯化镉，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

②1000μg/mL钴标准储备溶液。称取2.630g无水硫酸钴（用硫酸钴于500～550℃灼烧至恒重），加150mL蒸馏水，加热至溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

③100μg/mL铬标准储备溶液。称取0.283g重铬酸钾，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

④100μg/mL铜标准储备溶液。称取0.393g硫酸铜，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

⑤100μg/mL镍标准储备溶液。称取0.484g硫酸镍，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

⑥100μg/mL铅标准储备溶液。称取0.160g硝酸铅，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

⑦100μg/mL锑标准储备溶液。称取0.274g酒石酸锑钾，溶于10%盐酸溶液中，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释至刻度。

⑧100μg/mL锌标准储备溶液。称取0.440g硫酸锌，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

（3）10μg/mL标准工作溶液。根据需要，分别移取适量单元素标准储备液中的一种或几种，置于加有5mL浓硝酸的100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后制成单标或混标标准工作曲线。

三、方法原理

用酸性汗液萃取试样，在对应的原子吸收波长下，用石墨炉原子吸收分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑的吸光度，用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度，对照标准工作曲线，确定相应重金属离子的含量，然后计算出纺织品中酸性汗液可萃取的重金属含量。

四、操作步骤

1.萃取液的制备

（1）取有代表性的样品，剪成5mm×5mm的碎片，混合均匀后称取4g（精确至0.01g）试样两份，供平行试验用。

（2）将试样置于具塞锥形瓶中，加入80mL酸性汗液，盖上瓶盖，摇动，使试样充分浸湿。

（3）将锥形瓶放入恒温水浴振荡器中，在（37±2）℃、60次/min的条件下振荡60min。

（4）取出锥形瓶，静置冷却至室温，过滤收集样液待用。

2.工作曲线的绘制

（1）将标准工作溶液用蒸馏水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。

（2）分别在228.8nm（镉）、240.7nm（钴）、357.9nm（铬）、324.7nm（铜）、232.0nm（镍）、283.3nm（铅）、217.6nm（锑）、213.9nm（锌）波长下，用石墨炉原子吸收分光光度计，按浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑的吸光度。或用火焰原子吸收分光光度计，按浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中铜、锑、锌的吸光度。

（3）以吸光度A为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。

3.织物上可萃取重金属含量的测定

（1）分别按镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌所设定的仪器与相应的波长，测定空白溶液和样液中各待测元素的吸光度。

（2）由工作曲线得到各待测元素的浓度。

4.结果计算

（1）按下式计算试样中可萃取重金属元素i的含量：

式中：X_i为试样中可萃取重金属元素i的含量（mg/kg）；c_i为样液中被测元素i的浓度（μg/mL）；c_i0为空白溶液中被测元素i的浓度（μg/mL）；V为样液的总体积（mL）；m为试样的质量（g）；F为稀释因子。

（2）试验结果取两次平行测定结果的算术平均值，并保留小数点后两位。

（3）采用上述方法测定可萃取重金属离子的低限值参见表9-6。

表9-6 可测定重金属离子的低限值

五、注意事项

（1）一般情况下，单元素标准储备溶液可在常温（15～25℃）下保存六个月，标准工作溶液有效期为一周，当出现混浊、沉淀或变色等现象时，均应重新制备。

（2）不同仪器的检出限会有一定的差异。

六、实验报告（表9-7）

表9-7 实验报告