任务四 测定表面活性剂的起泡力
一、任务描述
选择起泡比法或改进Ross—Miles法对两只待测样品进行起泡力测定,比较其起泡力的大小。
二、实验准备
1.仪器设备 具塞量筒(100mL)、天平、刻度量筒(500mL)、容量瓶(1000mL)、恒温水浴(带有循环水泵)、泡沫仪{包括分液漏斗(容量1000mL)、计量管[长70mm,内径(1.9±0.02)mm,壁厚0.3mm]、夹套量筒(容量1300mL,刻度分度容量10mL)、支架等}。仪器设备见图3-6~图3-9等。
2.染化药品 二水氯化钙(化学纯)、待测样品(可选择渗透剂JFC、渗透剂T等)。
3.溶液准备 0.125%待测样品溶液(起泡比法)、改进Ross—Miles法按下列方法配制溶液。
(1)3mmol/L钙离子硬水。精确称取二水氯化钙(CaCl2·2H2O)0.441g,用少量蒸馏水溶解后转移至1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。
(2)待测样品溶液。按工作浓度或其产品标准中规定的实验浓度配制溶液。稀释用水可以用由鼓泡法被空气饱和的蒸馏水或用3mmol/L钙离子硬水。配制溶液时,先加少量水调成浆状,然后用预热至50℃的规定水溶解。必须很缓慢地混合,以防止泡沫形成。不搅拌,保持溶液在(50±0.5)℃,直至实验进行。

图3-6 分液漏斗(单位:mm)

图3-7 计量管装配图(单位:mm)
1—玻璃管 2—橡皮管 3—钢安装管 4—不锈钢计量管

图3-8 夹套量筒(单位:mm)

图3-9 仪器装配示意图(单位:mm)
1—分液漏斗 2—计量管 3—夹套量筒
三、方法原理
1.起泡比法 采用某种方式将空气带入液体中,表面活性剂在气—液界面就形成坚固的膜而形成气泡,通过测定产生气泡量的多少(用泡沫的体积或高度表示),了解表面活性剂起泡性的优劣。泡沫形成后,在一定时间内气泡量的减少程度可用于表征其消泡性能。
2.改进Ross—Miles法 通过测定溶液下流时产生的气泡量(用泡沫的体积或高度表示)、泡沫形成后在一定时间内气泡量的减少程度,评价表面活性剂的起泡性能。
四、操作步骤
1.起泡比法(https://www.daowen.com)
(1)分别取0.125%待测样品溶液10mL,置于两只100mL具塞量筒中。
(2)加蒸馏水稀释至30mL,加盖,剧烈震荡10次。
(3)静止30s后,立即记录泡沫体积(mL)。
(4)按上述操作,每只试样平行试验2~3次,每次应重新取样。
(5)根据下式计算起泡比:

起泡比越大,说明表面活性剂起泡力越强。
2.改进Ross—Miles法
(1)仪器安装及准备。
①用橡皮管将恒温水浴的出水管和回水管分别连接至夹套量筒上的进水管(下)和出水管(上),调节恒温水浴温度至(50±0.5)℃。
②装配带有计量管的分液漏斗,调节支架,使量筒的轴线和计量管的轴线相吻合,并使计量管的下端位于量筒内50mL溶液的水平面上450mL标线处。
③将配制好的试样溶液沿内壁倒入夹套量筒至50mL标线处,避免在表面形成泡沫。也可用灌装分液漏斗的曲颈漏斗来灌装。
第一次测量时,将部分试液灌入分液漏斗至150mm刻度处。为此,将计量管的下端浸入温度保持在(50±0.5)℃的盛于小烧杯中的一份试液内,并用连接到分液漏斗顶部的适当抽气器吸引液体(这是避免在旋塞孔形成气泡的最可靠方法)。在测量进行前,将小烧杯保持在分液漏斗下面。
为了完成灌装,用500mL刻度量筒量取500mL温度保持在(50±0.5)℃下的试液,并缓慢倒入分液漏斗,以免产生泡沫。也可用专用曲颈漏斗,使用时,曲颈的末端需贴在分液漏斗的内壁上,以避免产生泡沫。为了随后的测量,将分液漏斗放空至旋塞上10~20mm的高度。将盛满且温度保持在(50±0.5)℃下的实验溶液的烧杯,如以前那样放在分液漏斗下面,用实验溶液灌装分液漏斗至150mm刻度处,然后,如上所述倒入500mL温度保持在(50±0.5)℃的实验溶液。
(2)测量。
①使溶液不断地流下,直到水平面降至150mm刻度处,记录流出时间。
流出时间与观测的流出时间算术平均值之差大于5%时的所有测量应予忽略,时间的异常延长表明在计量管或旋塞中有空气气泡存在。
②在液流停止后30s、3min、5min,分别测量泡沫体积(仅仅泡沫)。
如果泡沫的上面中心处有低洼,按中心与边缘之间的算术平均值记录数据。
进行重复测量时,每次均需按样品溶液配制要求重新配制新鲜溶液,至少取3次误差在允许范围内的结果。
(3)结果表示。以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min和5min时的体积来表征试样的起泡力,必要时可绘制相应的曲线,以重复测定结果的算术平均值作为最后结果。重复测定结果之间的差值应不超过15mL。
五、注意事项
(1)起泡比法操作时,振荡条件应均匀一致,一上一下为一次。
(2)改进Ross—Miles法测量时溶液的时效应不少于30min,不大于2h。
六、实验报告
1.起泡比法(表3-12)
表3-12 起泡比法实验报告

2.改进Ross—Miles法(表3-13)
表3-13 改进Ross—Miles法实验报告
