四、操作步骤

四、操作步骤

1.水萃取液的制备

(1)将待测试样剪成约5mm×5mm的碎片,精确称取(2.00±0.05)g三份。

(2)将试样分别放入三只锥形瓶中,加入100mL蒸馏水或去离子水,盖紧瓶塞,摇动烧瓶片刻,以使试样充分润湿。

(3)将烧杯置于机械振荡器上,在室温(10~30℃)条件下振荡2h±5min(如果确认2h与1h结果无明显差异,可以采用1h)。

(4)记录萃取温度,收集萃取液。

2.仪器标定

(1)调节pH计的温度与萃取液温度一致,校正仪器的零位(参见模块一项目三任务三)。

(2)根据萃取液的酸碱性,选择两种已知pH的标准缓冲溶液对仪器进行定位,使读数恰好为标准缓冲溶液pH。选用的标准缓冲溶液pH应尽可能与待测溶液pH接近。(https://www.daowen.com)

3.pH测定

(1)将第一份萃取液倒入烧杯,迅速把电极浸没到萃取液面下至少10mm,用玻璃棒轻轻搅拌溶液,直到pH示值稳定(本次测定值不记录)。

(2)将第二份萃取液倒入另一只烧杯,迅速把电极(不清洗)浸没到萃取液面下至少10mm,静置直到pH示值稳定,记录结果。

(3)将第三份萃取液倒入另一只烧杯,迅速把电极(不清洗)浸没到萃取液面下至少10mm,静置直到pH示值稳定,记录结果。

4.结果计算

(1)以第二、第三份水萃取液所测得的pH作为测量值。

(2)如果两个pH测量值之间差异(精确到0.1)大于0.2,则另取其他试样重新测试,直至得到两个有效的测量值,计算其平均值,结果保留小数点后一位。