任务一 鉴别固体染料的类别

任务一 鉴别固体染料的类别

一、任务描述

选择直接、活性、硫化、还原、分散、酸性等固体染料作为未知染料,分别标上编号,依次进行混合染料鉴别和染料应用类别鉴别。

二、实验准备

1.仪器设备 小刀片、量筒(100mL)、表面皿(直径10cm)、染杯(200mL)、恒温水浴锅、玻璃棒等。

2.染化药品 硫酸、醋酸(均为实验纯),醋酸铅试纸、EDTA、肥皂、保险粉、次氯酸钠、氢氧化钠、纯碱、酒精、各种固体染料(均为工业品)。

3.实验材料 纯棉、羊毛或蚕丝半制品、滤纸。

4.溶液准备 2g/L待测染料溶液、8g/L EDTA溶液。

三、方法原理

固体混合染料在水中或其他溶剂中溶解,能形成不同颜色的色流,而单一染料则没有这种现象。由此可以判断是单一染料,还是混合染料。

各种应用类别染料具有不同的结构特征和染色性能,利用它们对不同纤维的上染性以及特征反应可以将不同类别的染料区分。

四、操作步骤

1.固体混合染料或单品种染料的鉴定

(1)用小刀尖端取少量待鉴别的染料,并将染料吹向用蒸馏水或酒精润湿过的干净滤纸上,若能观察到不同的颜色,则说明是混合染料,否则就是单品种染料。

(2)将染料粉末投入装满蒸馏水的量筒,若能观察到不同的色流,说明是混合染料,若没有此现象,则为单品种染料。

(3)将染料溶于烧杯中,取一条滤纸,一端浸在溶液内,另一端垂直挂起。若是混合染料,将通过滤纸微孔的毛细管效应,以不同速度沿滤纸上升而形成不同色层,若无此现象,则为单品种染料。(https://www.daowen.com)

(4)在表面皿上倒一薄层浓硫酸,撒入染料粉末,使表面皿倾斜,若为混合染料,则生成的色流更明显。

以上(1)、(2)、(4)方法只适用于由染料干粉末混合而成的水溶性染料,如果由混合溶液经干燥后的混合染料,要将混合染料试样溶于水中,然后滴在滤纸上,此时会显出不同颜色的条纹。以上方法也适用于溶解度、分散度和吸附性有着明显差异的混合染料。

2.染料应用类别的鉴定

(1)根据染料的溶解性初步分类。将染料配制成2g/L溶液待用。将滤纸放置在表面皿上,在搅拌情况下吸取0.2mL染液。保持吸管垂直,尖端距离滤纸约1cm,将染液均匀滴于滤纸上。然后将染液加热至60℃左右,重复上述操作。根据加热前后染液在滤纸上形成的渗圈,判断其溶解性。若在滤纸上有明显色点,且渗圈分布不均匀,可初步判断为还原、硫化或分散染料。

(2)根据染料的特征反应进一步分类。

①不溶性染料的鉴别。取未知染液2~3mL于试管中,加入5~6滴次氯酸钠溶液,于酒精灯上加热,观察染液颜色的变化情况。若颜色明显变浅,可初步判断为硫化染料。进一步在酸性还原剂条件下处理染料,若放出硫化氢气体,并使醋酸铅试纸生成黑色斑点,可判定为硫化染料。

将剩余的未知染料按还原染料常规方法染色,染后经透风氧化、水洗、皂煮、水洗,得色量较低者可能为分散染料。若需进一步判断,详见本项目任务二。

②可溶性染料的鉴别。取未知染液2~3mL于试管中,加入适量阴离子型表面活性剂,若溶液出现沉淀则为阳离子染料。

将未知染料分别按活性染料染色方法配制染液,并在同一浴中染两块织物,加碱前取出一块织物。染毕,将两块织物在相同条件下后处理,烘干。比较两块织物色泽,若色泽差异较大的则为活性染料,色泽较接近的可能是直接染料或酸性染料。

将剩余的未知染料分别按直接染料、弱酸性染料染色方法配制两只染浴,在每只染浴中投入等量的棉和羊毛(或蚕丝),染毕水洗,根据织物的得色量判断染料的应用类别。若在碱性染浴中棉得色量高则为直接染料,酸性浴中羊毛得色量高则为酸性类染料。

在未知酸性类染料溶液中加入适量8g/L EDTA溶液,振荡2~3min,观察溶液颜色变化情况。若色泽明显变化,则为酸性含媒染料(尤其是中性染料)。此法同样适用于鉴别织物上染料的类别。

五、注意事项

(1)用滤纸法测定染料溶解性时,各滴染液应尽可能滴在同一位置上。

(2)观察现象要细致,不应放过任何一个细微的变化。

(3)最好用两种以上不同的方法鉴别,以保证结果的准确性。

六、实验报告(表4-32)

表4-32 实验报告

图示