任务二 测定表面活性剂的耐碱稳定性
一、任务描述
参照表3-18所示，分别用碳酸钠、氢氧化钠、硫化钠和连二亚硫酸钠四种试剂，对两种不同浓度的待测样品进行耐碱稳定性实验，并评级。
表3-18 耐碱稳定性实验方案
二、实验准备
1.仪器设备 圆底烧瓶（250mL）、球形冷凝器（300mL）、移液管（2mL、20mL）、量筒（250mL、500mL）、容量瓶（1000mL）、烧杯（150mL、600mL）、电热恒温水浴锅。
2.染化药品 无水碳酸钠、硫化钠（均为分析纯），氢氧化钠（400g/L）溶液、连二亚硫酸钠（均为化学纯），待测样品。
3.溶液准备
（1）2g/L碳酸钠测试液。分别称取待测样品2g（称准至0.1g）及无水碳酸钠4g（称准至0.1g），各用450mL蒸馏水溶解，然后将两种溶液移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
（2）5g/L碳酸钠测试液。称取待测样品5g（称准至0.1g），同（1）。
（3）2g/L氢氧化钠测试液。称取样品2g（称准至0.1g），用300mL蒸馏水溶解，在另外400mL蒸馏水中加入400g/L氢氧化钠溶液1.5mL，然后将两种溶液都移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。
（4）5g/L氢氧化钠测试液。称取样品5g（称准至0.1g），其他操作同（3）。
（5）2g/L硫化钠测试液。称取样品2g（称准至0.1g），用300mL蒸馏水溶解。再称取无水碳酸钠8g（称准至0.1g），用200mL蒸馏水溶解。最后称硫化钠40g，用200mL蒸馏水溶解。将配好的三种溶液先后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
（6）5g/L硫化钠测试液。称取样品5g（称准至0.1g），其他操作同（5）。
（7）2g/L连二亚硫酸钠测试液。称取样品2g（称准至0.1g），用300mL蒸馏水溶解。另吸取400g/L的氢氧化钠溶液16mL，用400mL蒸馏水稀释。将此两种溶液混合，移入1000mL容量瓶中，然后慢慢加入连二亚硫酸钠4g（称准至0.1g），使完全溶解。最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
（8）5g/L连二亚硫酸钠测试液。称取试样5g（称准至0.1g），其他操作同（7）。
三、方法原理
碱对某些表面活性剂类纺织助剂有水解作用，水解后的产物溶解性能不同于原来助剂，因此可从溶液外观变化（如溶解度、色泽等）来判断该种助剂在碱性水溶液中的耐碱性。(https://www.daowen.com)
四、操作步骤
（1）根据实验方案，取1#～6#测试溶液各200mL，分别置于6个已编号的250mL圆底烧瓶中，观察溶液的外观。
（2）然后加热至沸腾进行回流。从回流开始计时，于30min、60min、120min共目测3次溶液外观。
（3）回流2h后，停止加热，放置过夜。次日再目测一次，如有混浊或沉淀，需升温至沸腾后，再目测一次。以第二次测试结果为准。
（4）取7#～8#测试溶液各200mL，分别置于两个250mL的圆底烧瓶中，观察溶液外观。
（5）将烧瓶移至电热恒温水浴锅中加热。当溶液内温度达到60℃时开始计时，于30min、60min、120min共目测3次，记下溶液外观。
（6）2h后取出烧瓶，放置过夜。次日再目测一次，如有混浊或沉淀，须再加热至60℃，观察其外观是否有变化。
（7）结果评定。
①目测评级标准。
1级：溶液完全澄清；
1～2级：溶液呈乳白色至微混浊；
2级：溶液混浊但无絮状物；
2～3级：溶液非常混浊但无絮状物或油状物分出；
3级：不论溶液清或混浊，有絮状物或油状物分出。
②评级。表面活性剂对四种碱测试液的耐碱性，按上述评级标准来评定其耐碱的等级，可分为最高耐碱级、耐碱级、非耐碱级共三级。具体规定如下：
最高耐碱级：两种浓度的试样经测试后，在评级中达到1级或1～2级的；
耐碱级：两种浓度的试样经测试后，其中只有一种浓度的试样在评级中达到1级或1～2级、甚至2级，以及静止12h后属于2～3级的；
非耐碱级：两种浓度的试样经测试后，其中只有一种浓度的试样在评级中达到3级的。
五、实验报告（表3-19）
表3-19 实验报告
