任务一 水萃取法测定甲醛含量
一、任务描述
对某企业送检的经过不同整理剂处理的若干份织物试样，采用液相萃取法进行甲醛含量测定，通过对照比较，评价被测试样是否满足生态纺织品对甲醛指标的要求。
二、实验准备
1.仪器设备 恒温水浴锅、722型分光光度计、电子天平、量筒（10mL、50mL、100mL）、烧杯（250mL）、容量瓶（50mL、500mL、1000mL）、大肚吸管（1mL、5mL、10mL、25mL）、刻度吸管（5mL、10mL）、碘量瓶或锥形瓶（250mL）、玻璃砂芯坩埚过滤器（2#）、镊子、具塞试管及试管架等。
2.染化药品 乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、37%甲醛（质量浓度）、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞指示剂（均为分析纯）。
3.实验材料 未经抗皱和经不同抗皱整理剂整理的纯棉织物各一块。
4.溶液准备
（1）乙酰丙酮溶液（纳氏试剂）。称取乙酸铵150g置于250mL烧杯中，加入适量的蒸馏水使其溶解，再加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，然后转移至1000mL容量瓶中，以蒸馏水冲洗烧杯，并将洗液转移至容量瓶中，加蒸馏水至刻度。转移至棕色瓶避光储存，有效期为6周。
（2）约1500μg/mL（或mg/L）甲醛原溶液。用移液管吸取37%甲醛溶液3.8mL，加入1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。待标定，有效期为4周。
（3）c（Na2SO3）=0.1mol/L亚硫酸钠溶液。称取12.6g无水亚硫酸钠放入1L的容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（4）c（H2SO4）=0.01mol/L硫酸标准溶液（参照第一模块项目二任务二）。
（5）百里酚酞指示剂。将1g百里酚酞溶于100mL溶液中。
三、方法原理
将试样放在规定温度水浴中萃取一定时间，使释放的游离甲醛被水吸收。然后加入显色剂乙酰丙酮与甲醛反应，形成稳定的有色物质，在412nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中的甲醛含量。
四、操作步骤
1.甲醛原溶液的标定
（1）用移液管吸取50mLc（Na2SO3）= 0.1mol/L亚硫酸钠溶液至碘量瓶中，加百里酚酞指示剂2滴，如溶液呈蓝色，加几滴c（H2SO4）=0.01mol/L硫酸标准溶液，直至蓝色刚好消失。
（2）吸取10mL甲醛原液至碘量瓶中，重新出现蓝色，用c（H2SO4）=0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至蓝色消失（耗用硫酸溶液的体积约为25mL）。
（3）重复上述操作程序一次，分别记录耗用酸的体积。计算两次结果的平均值。
（4）按下式计算甲醛的浓度（约为1500μg/mL）。
式中：V1为滴定时耗用的硫酸标准溶液体积（mL）；V2为甲醛原液体积（10mL）；0.6为与1mL c（H2SO4）=0.01mol/L硫酸相当的甲醛的质量（mg/mL）。
2.甲醛溶液标准曲线的绘制(https://www.daowen.com)
（1）制备75μg/mL（或mg/L）甲醛标准溶液。吸取10mL经标定的甲醛原液于200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）制备校正溶液。分别吸取75mg/L甲醛标准溶液1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、30mL、40mL分别稀释至500mL，配制成0.15μg/mL、0.30μg/mL、0.75μg/mL、1.50μg/mL、2.25μg/mL、3.00μg/mL、4.50μg/mL和6.00μg/mL的甲醛标准溶液，相当于15mg甲醛/kg织物、30mg甲醛/kg织物、75mg甲醛/kg织物、150mg甲醛/kg织物、225mg甲醛/kg织物、300mg甲醛/kg织物、450mg甲醛/kg织物、600mg甲醛/kg织物。
（3）制备显色液。用移液管分别吸取上述标准溶液5mL于试管中，加入乙酰丙酮溶液5mL，加盖并摇匀；再取另一只试管吸取5mL蒸馏水和5mL乙酰丙酮溶液，加盖并摇匀，作为参比溶液。
（4）显色。将试管置于（40±2）℃水浴中加热（30±5）min，反应完毕冷却30min。
（5）测定。用分光光度计在波长412nm条件下分别测定显色后溶液的吸光度A，并记录结果。
（6）绘制标准曲线。以甲醛标准溶液质量浓度（μg/mL或mg/L）为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制甲醛溶液的标准曲线。
3.织物上甲醛的萃取
（1）将待测试样剪碎后准确称取1g（精确到0.001g），放入250mL碘量瓶中，再加100mL蒸馏水，盖上瓶盖。
（2）将碘量瓶置于（40±2）℃水浴中振荡保温（60±5）min，每隔5min摇瓶1次。
（3）萃取结束待样品冷却到室温后，用玻璃砂芯坩埚进行过滤，得到萃取液。
4.织物上甲醛释放量的测定
（1）用移液管吸取萃取液5mL于试管中，再加入5mL乙酰丙酮，加盖摇匀，置于（40±2）℃水浴中显色（30±5）min，取出冷却至室温备用。另以5mL蒸馏水和5mL乙酰丙酮作为空白参比溶液。
（2）用分光光度计在波长412nm条件下测定萃取液的吸光度。如果不在测量范围内，即超出5μg/mL，可将萃取液稀释后再进行测定，但计算结果时应乘以稀释倍数。
（3）根据所测得的萃取液吸光度，从甲醛溶液标准曲线上查得对应的甲醛浓度，按下式计算从织物上萃取的甲醛含量（μg/g或mg/kg）：
式中：c为在甲醛标准曲线上查得的甲醛浓度（μg/mL）；m为试样质量（g）。
（4）做两个平行试验，取两次检测结果的平均值作为试验结果，计算结果取整数。如果结果小于20mg/kg，实验结果报告记作“未检出”。
五、注意事项
（1）测试前样品应密封保存，如果织物上甲醛含量太低，可增加试样重量至2.5g，以确保测试的准确性。
（2）乙酰丙酮溶液配制好后储存开始12h颜色会逐渐变深，因此应储存12h后使用，有效期为6周。经长期储存后灵敏度会稍有变化，所以最好每周作一次校正曲线。若溶液严重变黄，则不能使用。
（3）吸光度读数应控制在0.1～0.7之间，以免产生较大误差。
（4）显色后出现的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，所以测定过程中应避免在强烈阳光环境下操作。
六、实验报告（表9-3）
表9-3 实验报告
