任务二 蒸汽吸收法测定游离甲醛
一、任务描述
对某企业送检的经过不同整理剂处理的若干份织物试样,采用气相萃取法进行甲醛含量测定,通过对照比较,评价被测试样是否满足生态纺织品对甲醛指标的要求,同时比较水萃取法和蒸汽吸收法对测试结果的影响。
二、实验准备
1.仪器设备 恒温水浴锅、烘箱、722型分光光度计、电子天平、量筒(10mL、50mL、100mL)、烧杯(250mL)、容量瓶(50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL)、移液管(1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、50mL)、装有悬挂织物装置的磨口广口瓶(1000mL)、具塞试管及试管架等。
2.染化药品 乙酸、乙酸铵、乙酰丙酮、37%甲醛(质量浓度)、亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞指示剂(均为分析纯)。
3.实验材料 未经抗皱整理和经过不同抗皱整理剂整理的纯棉织物各一块。
三、基本原理
将一定质量的织物试样悬挂于密封广口瓶中的水面上,置于恒温烘箱内一定时间,织物上释放的游离甲醛被水吸收,然后经乙酰丙酮显色剂与甲醛发生反应,形成稳定的有色物质。利用分光光度计比色法测定显色液的吸光度,对照标准甲醛工作曲线,计算出样品中释放出的甲醛含量。
四、操作步骤
溶液制备、甲醛原溶液的标定、甲醛溶液标准曲线的绘制均参照本项目任务一。
1.织物上甲醛的蒸汽吸收
(1)精确量取50mL蒸馏水加入磨口广口瓶中,将待测试样剪成1g左右(精确到0.001g),悬挂于广口瓶中,要保证试样不接触水面和瓶壁,盖紧瓶盖。(https://www.daowen.com)
(2)将装有试样的广口瓶放入烘箱内,在(49±2)℃下保温24h±15min。
(3)取出广口瓶,冷却(30±5)min后,从瓶中取出试样,盖紧瓶盖,摇动瓶子,使瓶壁各处冷凝物充分混合得到吸收液。
2.织物上甲醛释放量的测定
(1)用移液管吸取吸收液5mL于试管中,再加入5mL乙酰丙酮,加盖摇匀,置于(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,取出冷却至室温备用。另以5mL蒸馏水和5mL乙酰丙酮做空白参比溶液。
(2)用分光光度计在波长412nm下测定吸收液的吸光度,如果不在测量范围内,可调整吸收液的浓度后再进行测定,但计算结果时应乘以稀释倍数。
(3)根据所测得的吸收液吸光度,从甲醛溶液标准曲线上查得对应的甲醛浓度(μg/mL),按下式计算织物上释放的甲醛含量(μg/g或mg/kg):

式中:c为在甲醛标准曲线上查得的甲醛浓度(μg/mL);m为试样质量(g)。
(4)做两个平行试验,取两次检测结果的平均值作为试验结果,计算结果取整数。如果结果小于20mg/kg,试验结果报告记作“未检出”。
五、注意事项
参照本项目任务一。
六、实验报告(表9-4)
表9-4 实验报告
