任务三 测定表面活性剂的分散力

任务三 测定表面活性剂的分散力

一、任务描述

选择分散指数法或滤纸渗圈法对两只待测样品进行分散力测定，比较其分散力的大小。

二、实验准备

1.仪器设备 具塞量筒（100mL）、天平、磁力加热搅拌器、容量瓶（500mL）、玻璃漏斗（ϕ8cm）、移液管（1mL、5mL）、刻度吸管（5mL、10mL、25mL）、DP-1型分散力测定仪、秒表、铅笔、不锈钢直尺、恒温水浴锅等。

2.染化药品 油酸、无水碳酸钠、无水氯化钙、七水硫酸镁、无水乙醇、硫酸（均为化学纯），33%氢氧化钠溶液、快色素大红3RS（均为工业品），待测样品（选择分散剂NNO、平平加O等）。

3.实验材料 快速定性滤纸（ϕ11cm）。

4.溶液准备

（1）5g/L油酸钠溶液。称取油酸2.32g，加蒸馏水400mL，加热溶解，在加热搅拌下加入0.5g无水碳酸钠（分批加入），使溶液pH为9，并全部溶解。定量转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，最终pH在8～9之间。

（2）1g/L碳酸钙硬水（相当于英国硬度70°）。以0.665g无水氯化钙及0.986g七水硫酸镁溶于水中，稀释至1000mL。

（3）2.5g/L待测样品溶液（分散指数法）、1g/L待测样品溶液和1g/L标样溶液（滤纸渗圈法）。

（4）1.00mol/L硫酸溶液。

（5）快色素大红3RS溶液。称取6g快色素大红3RS（精确至0.01g）于烧杯中，加无水乙醇6mL打浆，加33%氢氧化钠溶液6mL，搅拌均匀，加60℃蒸馏水88mL，搅拌配制成快色素大红3RS溶液，过滤，冷却至室温备用。

三、方法原理

将微粒状固体均匀地分散于液体中形成悬浮液，这种作用称为分散作用。

分散指数法是测定使生成的钙皂全部分散所需要的样品的最低用量，从而对样品的分散性能进行评价。即将一定量的油酸钠或钠肥皂溶液与过量的氯化钙溶液混合生成钙皂，然后加入分散剂样品。根据溶液飘浮出钙皂絮状凝聚物的多少或分散在水中的钙皂多少来判断分散性的优劣。也可以根据产生相同量凝聚物所使用的助剂用量来计算样品的相对分散力。

滤纸渗圈法是在定量的快色素大红3RS溶液中，分别加入定量的分散剂标准样品溶液和待测样品溶液，在规定温度及搅拌情况下，加入定量的硫酸溶液，使快色素中的反式重氮盐转为顺式重氮盐，并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子。然后将此溶液滴加到滤纸上，通过比较待测样品与标准样品的渗圈大小，计算分散剂的分散力。

四、操作步骤

1.分散指数法

（1）取两只100mL具塞量筒，分别加入5g/L油酸钠溶液5mL和少量2.5g/L待测样品溶液（注意计量，不要过量），然后加入1g/L碳酸钙硬水10mL，再加30mL蒸馏水。

（2）加盖倒转20次，每次均回到起始位置静止30s，观察钙皂分散情况，若有凝聚沉淀，则说明分散剂用量不足，继续加待测样品溶液。

（3）重复上述操作，直至溶液呈半透明状，无大块凝聚物存在即为终点。

（4）记录所加待测样品溶液的V（mL），并计算分散指数LSDP值（%）：

式中：LSDP为油酸钠在一定硬水中所需分散剂的质量分数。

2.滤纸渗圈法

（1）设其中一只待测样品为标准样品，按表3-9所示分别吸取样品溶液，置于5只150mL烧杯中，加入规定量的蒸馏水。所吸取的样品溶液体积，可按其分散力范围调节。

表3-9 实验方案

（2）分别加入快色素大红3RS溶液5.0mL后，置于恒温水浴锅（或冷水浴）中，保持温度在（20±2）℃。

（3）分别取出置于磁力搅拌器上，在相同的搅拌速度条件下，加硫酸溶液，直至测定液的颜色由清澈的红色变为混浊的红色即为终点，约4mL，搅拌2min，取下静置，将此测试液备用。(https://www.daowen.com)

（4）把两张滤纸经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板之间，用移液管从烧杯中部吸取1mL测试液，逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔中。

图3-5 滤纸扩散渗圈示意图

（5）当最后一滴测试液渗入滤纸后，用秒表计时间，2min后把滤纸取出。

（6）立即用铅笔划出红色渗圈的最长直径D₁，并在垂直于D₁方向划出直径D₂（图3-5），将滤纸晾干。

（7）按下式分别计算5个测试液的分散力，并分档清楚，即：F₂＞F₁，F₅＞F₄＞F₃

式中：D₁为红色渗圈区的最长直径（mm）；D₂为与红色渗圈区最长直径呈垂直方向的直径（mm）。

（8）把待测样品的F₁值分别与标准样品的F₃、F₄、F₅值比较：

若接近于F₃值，则待测样品的分散力值P₁按公式计算；

若接近于F₄值，则待测样品的分散力值P₁按公式计算；

若接近于F₅值，则待测样品的分散力值P₁按公式计算。

（9）同理，把待测样品的F₂值分别与标样的F₃、F₄、F₅值比较：

若接近于F₃值，则待测样品的分散力值P₂按公式计算；

若接近于F₄值，则待测样品的分散力值P₂按公式计算；

若接近于F₅值，则待测样品的分散力值P₂按公式计算。

（10）计算待测样品的分散力，即，然后进行分散力的评定：

若待测样品的分散力为100%±1%，则评定为100%；

若待测样品的分散力为105%±1%，则评定为105%；

若待测样品的分散力为101%～104%之间，则评定为100%～105%。

五、注意事项

（1）为准确判断分散指数法的终点，可以先加入碳酸钙硬水，然后计量滴加待测样品溶液，必要时还可以准备一只参照样作对比实验。接近终点时，待测溶液滴加速度要慢，且振荡应充分。

（2）滤纸圈法中P₁与P₂的绝对差值应小于5%，若大于5%，则需重新测定。

（3）本方法待测样品的F值若不在标准样品的F值范围内，则应调整样品用量（体积），重新配制测试液。标准样品和待测样品溶液浓度的配制，可视分散剂分散力大小而定。

六、实验报告

1.分散指数法（表3-10）

表3-10 分散指数法实验报告

2.滤纸圈法（表3-11）

表3-11 滤纸圈法实验报告