任务二 测定表面活性剂的乳化力
一、任务描述
选择分相法或比色法对两份待测样品进行乳化力测定，比较它们的乳化力大小。
图3-4 桨式搅拌器及圆柱形杯（单位：mm）
二、实验准备
1.仪器设备 具塞量筒（100mL）、秒表、天平、球形分液漏斗（60mL）、移液管（10mL、20mL、25mL）、容量瓶（25mL、50mL、100mL）、具刻度烧杯（50mL）、手持式转速表、水平振荡器、浆式搅拌器（图3-4）、分光光度计等。
2.染化药品 液状石蜡、氯仿、无水硫酸钠（均为化学纯）船用内燃机燃料油（赛氏黏度400～500s；20℃下密度0.8872g/cm3）、待测样品（可选择平平加O、乳化剂OP等）。
3.溶液准备 25g/L待测样品溶液（分相法）。
三、方法原理
两种互不相溶的液体，其中一相以微滴状分散于另一相而形成乳液，这种作用称为乳化作用。
分相法是将一定量不溶于水的油类（如白火油、有色油、石蜡等）加入含有乳化剂的水溶液中，用机械方法搅拌或振荡，使其生成乳液。经静置后，水、油两相逐渐分层。根据一定量的水或油分离出来所需要的时间来判断该助剂乳化力的大小。
比色法是将乳化剂与具有颜色的油类以一定比例充分混合后加入水中，经过振荡，生成乳化液。静止分层后，用溶剂萃取乳化层中的油，然后测定萃取液的吸光度A。再从标准工作曲线上找到对应的乳化油量，从而计算出乳化力的大小。
四、操作步骤
1.分相法
（1）分别取待测样品溶液20mL，置于两只100mL具塞量筒中。
（2）加入20mL液蜡，加盖，在34℃水浴中保温5min。
（3）剧烈振荡10次后，在34℃水浴中静置1min，并重复操作5次。
（4）立即开启秒表，记录至水分达10mL刻度时的时间t。
（5）根据所测得的时间，评价助剂的乳化力：若tA＞tB，即待测样品B的乳化力比标准样品A大。
2.比色法
（1）配制测试混合物。称取燃料油30g（精确至0.1g），放入搅拌器中搅拌。再称取待测样品0.6g（精确至0.05g），滴加到正在搅拌的燃料油中。调节搅拌速度为1400～1500r/min，搅拌0.5h后待用。(https://www.daowen.com)
（2）制备标准工作曲线。称取燃料油0.5g（精确至0.001g），用氯仿稀释至100mL。分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，各稀释至50mL，测定其吸光度A值。以测得的吸光度A值为横坐标，已知燃料油的含量（g/L）为纵坐标绘制标准工作曲线。
（3）样品的测定。
①在3只60mL分液漏斗中各加规定温度的蒸馏水25mL，然后分别加入预先配制好的待测样品与燃料油混合物0.2g（精确至0.001g），再各加蒸馏水25mL。
②将分液漏斗置于水平振荡器上，振荡2min，然后垂直置于支架上静止30s。放下乳化层溶液30mL于烧杯中，用移液管将溶液搅动均匀后吸取10mL，放入另一60mL分液漏斗中。用氯仿约50mL，分几次进行萃取，萃取液收集在50mL容量瓶中，直至刻度处。
③在λ=400nm波长下，氯仿作为对比液，对3只容量瓶内的萃取液进行吸光度A测定。并依据吸光度A值，从标准工作曲线上找到对应的含油量。
（4）乳化力的计算。
式中：C为从工作曲线上查得的乳化油量（g/L）；V为萃取液体积（L）；M为加入乳化剂和燃料油的量（g）。
每只样品平行测试3次，且3次中至少2次结果的差不超过平均值的5%。
五、注意事项
（1）分相法操作时摇荡用力要均匀。
（2）比色法操作时若发现萃取液较混浊，可加入无水硫酸钠进行脱水，使溶液呈褐色透明状。
六、实验报告
1.分相法（表3-7）
表3-7 分相法实验报告
2.比色法（表3-8）
表3-8 比色法实验报告
续表
