任务二 分光光度法测定六价铬离子
一、任务描述
某企业送检一份纺织品，经定性分析已知是六价铬离子，请用分光光度法定量分析，并评价被测试样是否满足生态纺织品对重金属指标的要求。
二、实验准备
1.仪器设备 分光光度计、恒温水浴振荡器、具塞锥形瓶（150mL）、容量瓶（1000mL）、烧杯（100mL、250mL）等。
2.化学药品 L-组氨酸盐酸盐一水合物、氯化钠、磷酸二氢钠二水合物、氢氧化钠、磷酸（ρ=1.69g/mL）、重铬酸钾、二苯基碳酰二肼、丙酮、冰醋酸（均为优级纯）。
3.实验材料 酸性媒染染料染色的毛织物（或中性染料染色的锦纶织物）两块。
4.溶液准备
（1）酸性汗液。按本项目任务一中表9-5所示制备配方，用蒸馏水现配现用。
（2）（1+1）磷酸溶液。磷酸与蒸馏水等体积混合即可。
（3）1000mg/L六价铬标准储备溶液。将重铬酸钾在（102±2）℃下干燥（16±2）h后，称取2.83g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
（3）1mg/L六价铬标准工作溶液。取1mL标准储备液于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。需当天配制。
（4）显色剂。称取1g二苯基碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰醋酸，将溶液移入棕色瓶中于4℃条件下保存。有效期为两周。
三、方法原理
用酸性汗液萃取试样，将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酰二肼显色，用分光光度计测定显色后的萃取液在540nm波长下的吸光度，然后计算纺织品中六价铬的含量。
四、操作步骤
1.标准工作曲线的绘制
（1）分别取六价铬标准工作溶液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL置于50mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度，配制成浓度为0、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL的溶液。
（2）分别取上述不同浓度的溶液20mL，加入1mL显色液和1mL磷酸溶液，摇匀。另取20mL蒸馏水，加入1mL显色液和1mL磷酸溶液作为空白参比溶液。
（3）室温下显色15min，在540nm波长下测定吸光度A。(https://www.daowen.com)
（4）以吸光度A为纵坐标，六价铬离子浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准工作曲线。
2.萃取液的制备 参照本项目任务一操作步骤中萃取液的制备。
3.织物上可萃取重金属含量的测定
（1）移取20mL萃取液，加入1mL磷酸溶液，再加入1mL显色液，混合均匀。另取20mL蒸馏水，加1mL显色液和1mL磷酸溶液，作为空白参比溶液。
（2）室温下放置15min，在540nm波长下测定显色后萃取液的吸光度A1。
（3）考虑到样品溶液的不纯和褪色，另取20mL萃取液，加2mL蒸馏水混合均匀。以蒸馏水作为空白参比溶液，在540nm波长下测定显色后萃取液的吸光度A2。
4.结果计算与表示
（1）按下式计算每个试样的校正吸光度A：
A= A1- A2
式中：A1为显色后试样溶液的吸光度；A2为空白试样溶液的吸光度。
（2）用校正后的吸光度值，通过标准工作曲线查出六价铬的浓度。
（3）按下式计算试样中可萃取的六价铬含量（mg/kg）：
式中：c为试样溶液中六价铬浓度（mg/L）；V为试样溶液的体积（mL）；m为试样的质量（g）；F为稀释因子。
（4）以两个平行试样测试结果的平均值作为实验结果。本方法的测定低限为0.20mg/kg。
五、注意事项
（1）一般情况下，六价铬标准储备溶液可在常温（15～25℃）下保存六个月，当出现混浊、沉淀或变色等现象时，均应重新制备。
（2）试样掉色严重并影响到测试结果时，可用硅镁吸附剂吸附或用其他合适的方法去除颜色干扰后再测定，并在实验报告中应加以说明。
六、实验报告（表9-8）
表9-8 实验报告
