任务二 鉴别表面活性剂的离子性
一、任务描述
选择3~4只常用的表面活性剂样品(如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH等),采用亚甲基蓝—氯仿鉴别法,对其逐一进行鉴别。
二、实验准备
1.仪器设备 容量瓶(1000mL)、具塞试管(25mL)等。
2.染化药品 98%硫酸、无水硫酸钠、氯仿(均为化学纯),亚甲基蓝(实验纯),磺化琥珀酸辛酯钠盐(渗透剂OT)、待测样品(如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH)等。
3.溶液准备
(1)亚甲基蓝试液。称取0.03g亚甲基蓝,用水调溶,加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠,用蒸馏水稀释至1000mL待用。
(2)0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐(渗透剂OT)溶液。
(3)0.1%待测样品溶液。
三、方法原理
亚甲基蓝—氯仿鉴别法是以对抗反应及其变化形式为基础的。亚甲基蓝实为碱性染料,在适当的条件下与阴离子表面活性剂反应,生成不溶于水的物质。可表示为:
R-M++ R′+X-=R-R′++M+X-
式中:R-M+为阴离子表面活性剂;R′+X-为碱性染料(亚甲基蓝);R-R′+为产物,一般不溶于水,但能溶于有机溶剂(如氯仿等);M+X-为副产物,一般为可溶于水的盐类。(https://www.daowen.com)
四、操作步骤
(1)吸取亚甲基蓝试液8mL,置于25mL具塞试管中,加5mL氯仿。
(2)逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液,每加一滴便盖上塞子剧烈摇动,静止使其分层,观察水层和氯仿层的色泽,若上下层色泽不一致,继续滴加,直至上下两层色泽深度相同为止(约10~12滴)。
(3)加入2mL 0.1%的待测样品溶液,摇动,静止使其分层。
(4)根据试管中上下层溶液颜色深浅判断结果:
①若氯仿层色泽深,水层几乎无色,则为阴离子型表面活性剂。
②若水层色泽深,则为阳离子型表面活性剂。
③若两层色泽大致相同,且水层呈乳液状,说明有非离子型表面活性剂存在。
五、注意事项
(1)若无渗透剂OT,可用其他阴离子表面活性剂代替。
(2)若色泽不易分辨,可用2mL水代替试样作对照实验。
(3)由于试剂为酸性,因此对纯粹的羧酸盐类阴离子表面活性剂较难判别。
六、实验报告(表3-2)
表3-2 实验报告
