任务三 测定次氯酸钠的有效氯浓度
一、任务描述
某印染企业购回一批工业次氯酸钠，用于前处理氯漂加工。请对这批次氯酸钠进行有效氯浓度检测，同时对练漂车间氯漂工作液进行有效氯浓度快速测定，确认其是否满足工艺要求。
二、实验准备
1.仪器设备 滴定架、滴定管（50mL）、容量瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、量筒（100mL）、移液管（5mL、10mL）、单标移液管（10mL、25mL）。
2.染化药品 硫代硫酸钠、碘化钾、冰醋酸、淀粉指示剂（均为分析纯），次氯酸钠（工业品）。
3.溶液准备
（1）0.141mol/L硫代硫酸钠标准溶液。精确称取34.996g硫代硫酸钠，溶解于1L新煮沸并冷却的、加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅拌溶解后摇匀，移入带瓶塞的棕色大瓶中保存，瓶口盖紧。
（2）6mol/L醋酸标准溶液。精确量取冰醋酸360mL，用蒸留水稀释至1L，摇匀，转入带瓶塞的棕色瓶中。
（3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、10%碘化钾溶液、0.5%淀粉指示剂、待测次氯酸钠及其工作液。
三、方法原理
次氯酸钠是强氧化剂，能在酸性条件下将碘化钾氧化成碘，碘在酸性条件下又能被硫代硫酸钠还原，其反应式如下：
NaClO+2KI+H2SO4=NaCl+K2SO4+I2+H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(https://www.daowen.com)
碘遇淀粉变蓝色，蓝色消失表示溶液中的碘全部被硫代硫酸钠还原，因此蓝色刚消失即达终点，从而计算出次氯酸钠液的有效氯含量。
四、操作步骤
1.工业品次氯酸钠有效氯浓度的常规测定
（1）用单标移液管准确吸取工业品次氯酸钠溶液10mL，置于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待用。
（2）用单标移液管准确吸取25mL，上述稀释液于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL、10%碘化钾溶液20mL、6mol/L醋酸标准溶液15mL，在阴暗处放置5min。
（3）用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，当溶液变为微黄色时，加入0.5%淀粉指示剂2～3mL，试液变蓝，继续滴定至蓝色褪去，若半分钟内不再呈现蓝色即为终点，记录所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）。平行测试三次，取平均值。
（4）用下式计算次氯酸钠的有效氯浓度（g/L）。
2.氯漂工作液有效氯浓度的快速测定 吸取氯漂工作液5mL，用0.141mol/L硫代硫酸钠标准溶液，蒸馏水、碘化钾溶液、醋酸溶液的添加及滴定操作参照上述常规测定方法。所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）即为氯漂工作液有效氯的质量浓度（g/L）。
五、注意事项
（1）注意最后一滴硫代硫酸钠标准溶液滴下后，蓝色消失的终点判断。
（2）常规测定时，平行测试三次，相对误差不超过1%，必要时多测几次，取有效数计算平均值。快速测定时，一般滴定一次，必要时可再重复滴定一次。
六、实验报告（表10-3）
表10-3 实验报告
