任务一 分散染料高温高压浸染
一、任务描述
参照如下工艺方案,采用高温高压法对聚酯纤维制品进行分散染料浸染工艺实验,了解不同的后处理方法对染色织物色光与牢度的影响,用萃取法测定其固色率。
分散染料 1%(owf)
分散剂NNO 1g/L
磷酸二氢铵 2g/L
织物重 2g
浴比 1∶50
二、实验准备
1.仪器设备 高温高压染色小样机、分光光度计、烧杯(200mL、500mL)、量筒(10mL、100mL)、移液管(2mL)、容量瓶(50mL)、温度计、电炉、水浴锅、电子天平等。
2.染化药品 磷酸二氢铵(实验纯),纯碱、肥皂、保险粉、氢氧化钠、分散剂NNO、低温型或中温型分散染料(均为工业品),丙酮、氯苯、苯酚(均为分析纯)。
3.实验材料 纯涤纶织物一块(重2g)。
4.溶液准备 1g/L分散染料悬浮液。
三、方法原理
根据分散染料升华牢度的高低,可以将其分为高温型(S型)、中温型(SE型)和低温型(E型)。高温型适用于热熔染色,低温型适用于高温高压染色,中温型可用于热熔染色,也可用于高温高压染色。
高温高压法通常在130℃左右的温度下染色,该温度高于涤纶的玻璃态转变温度,纤维无定形区的分子链段运动剧烈,纤维分子间自由体积增多、增大,同时,染料分子的动能增加。随着染料颗粒解聚,染料单分子被纤维吸附,并迅速扩散进入纤维内部。然后随着染色温度降低,纤维分子链段运动停止,自由体积缩小,染料与纤维分子间以氢键、范德瓦耳斯力以及机械作用而固着。
四、操作步骤
1.高温高压染色
(1)根据工艺方案计算染料及助剂用量。
(2)用电子天平准确称取染料置于烧杯,用分散剂和少量冷水调匀,加入磷酸二氢铵,并加水至规定浴量。(https://www.daowen.com)
(3)将染液倒入高温高压染色小样机的不锈钢染杯中,布样用水润湿并挤干,挂在染杯的芯架上,放入染杯,加盖拧紧。
(4)按如下工艺曲线染色。

(5)把染杯装入小样机内,启动小样机,按工艺曲线运行。
(6)程序完成关闭电源,用夹子取出染杯,放入自来水中冷却。
(7)冷却至100℃以下,打开杯盖,取出布样,经水洗后一分为二,一块皂洗(肥皂5g/L,纯碱3g/L,浴比1∶30,95℃以上,3min),另一块还原清洗(85%保险粉2g/L,烧碱2g/L,浴比1∶30,70~75℃,3min),最后一起水洗、烘干。
2.测定固色率
(1)试样准备。称取染色试样0.1g(精确至0.0001g)。
(2)试样萃取。将试样置于50mL容量瓶中,加入3mL氯苯—苯酚混合液(1∶1),使试样完全浸没于溶剂中,然后置于沸水浴中加热使其完全溶解,冷却至室温后,在摇动下加入丙酮,使涤纶树脂絮状物全部折出,再用丙酮稀释至刻度,摇匀并加盖静置,使涤纶絮状物全部沉淀于瓶底后备用。
(3)染液制备。用移液管吸取分散染料母液1mL(相当于0.1g织物染色的染料量),置于50mL容量瓶中,加入3mL氯苯—苯酚混合液(1∶1),置于沸水浴中2~3min,冷却至室温后,用丙酮稀释至刻度并摇匀,加盖静置备用。
(4)测定。用吸管分别从所制备的试样溶液和染液中的上部小心吸取澄清的有色液,用丙酮作空白溶液,在分光光度计上测定染液的最大吸收波长,并在此波长下测定试样溶液与染液的光密度。
(5)按下式计算固色率,计算结果保留到小数点后一位。

式中:E1表示试样萃取液的光密度值;E2表示对0.1g纤维进行染色的染浴中投入染料量的光密度值;m表示染色前试样的重量(g)。
五、注意事项
(1)若使用以甘油为加热介质的小样机时,注意补充甘油至规定液位。
(2)不锈钢染杯在染色时应密封,打开时温度应低于100℃。
(3)分散染料母液实为悬浮液,所以使用前应摇匀。
六、实验报告(表6-28)
表6-28 实验报告
