任务一 测定染料的溶解度

任务一 测定染料的溶解度

一、任务描述

采用滤纸斑点法或减压过滤法测定染料的溶解度(Solubility)。一般配制若干份试样溶液逐一测定,每档浓度差根据待测染料溶解度和测试方法确定,可参见表4-8。

表4-8 实验方案

图示

二、实验准备

1.仪器设备 直型刻度吸管(1mL)、秒表、烧杯(200mL、500mL)、温度计(100℃)、滤纸(内径110mm,中速定性)、电动磁力加热搅拌器、真空泵(30L旋片式)、吸滤瓶(1000mL)、超级恒温水浴锅、保温多孔漏斗(内径ϕ5~6cm)等。

2.染化药品 待测水溶性染料。

3.实验材料 涤纶滤布(门幅93cm,线密度29tex×3/29tex×3,密度195根/10cm×136根/10cm,平纹织物,经200℃×30s热定形后幅宽为90cm)。

三、方法原理

在规定温度下,将不同量的水溶性染料溶解稀释至一定体积,采用特定滤材,在规定的真空减压条件下,将染料溶液按浓度递增顺序依次保温过滤,以过滤时间突跃点和滤材上色泽深浅(或出现沉积物)判定该染料的溶解极限。突跃点前一档的染料浓度即为染料的溶解度,以g/L表示。或吸取一定量染料溶液,垂直滴于滤纸上,待滤纸晾干后目测滤纸渗圈着色情况,把滤纸中心有染料显著析出的前一档定为染料的溶解度,以g/L表示。

四、操作步骤

1.滤纸斑点法

(1)称取染料若干份(精确至0.01g),如1g、2g、3g、4g、5g…,分别加数滴蒸馏水将其调成浆状(阳离子染料用40%醋酸调浆),然后使其溶解于100mL蒸馏水中。(https://www.daowen.com)

(2)将染液移入水浴锅,在规定温度下(根据染料特性选定,温度误差±2℃)保温搅拌15min,使染料充分溶解。

(3)在搅拌下用1mL直型刻度吸管于染液中部吸放染液三次,然后吸取0.1mL,垂直滴于平放在空烧杯口的滤纸上,使染液充分自然扩散。

(4)待所有滤纸晾干后,观察滤纸上试液渗圈有无染料析出,以有染料析出的最低浓度的前一档浓度,作为该染料的溶解度。

(5)对染料明显析出附近的几档浓度重复测试一次。

2.减压过滤法

(1)称取染料若干份(精确至0.01g),如1g、2g、3g、4g、5g…,加少量蒸馏水调成浆状,分别加入(50±2)℃蒸馏水100mL。

(2)将染料溶液置于电动磁力加热搅拌器上,于(50±2)℃下保温搅拌15min。

(3)开启真空泵数分钟后,取预先经润湿的涤纶滤布一块平铺在保温漏斗中,调节玻璃二通活塞,使100mL蒸馏水在(50±2)℃下4s左右滤干。

(4)立即倾入染料试样溶液,同时开启秒表记录溶液过滤时间。

(5)吸干后取出滤布,在90℃以下烘干。

(6)重复上述操作,直至所有染料溶液试样测试完毕。

(7)目测比较每档滤布色泽深浅,当滤布上呈现较明显的色差,而溶液过滤时间有比较明显突跃时,即为试样的溶解极限,前一档浓度为该试样的溶解度(g/L)。

五、注意事项

阳离子染料在溶解时需要加入与水等量的冰醋酸,溶解温度为(30±2)℃或(80±2)℃。

六、实验报告(表4-9)

表4-9 实验报告

图示