任务二 测定织物上蜡状物质的含量
一、任务描述
请对某印染企业送检的两份试样进行蜡质含量分析,其中一份是坯布,另一份是半制品,通过定量分析,比较蜡质去除效果。
二、实验准备
1.仪器设备 索氏油脂萃取器、恒温水浴锅、烘箱、干燥器、分析天平、蒸馏装置、滤纸、烧杯(500mL)、量筒(100mL)。
2.染化药品 四氯化碳(化学纯)。
3.实验材料 棉坯布与半制品各一份(每份试样不少于10g)。
三、方法原理
蜡状物质是纤维素纤维共生物之一,是多组分混合物,不溶于水,主要存在于棉纤维的表层。蜡状物质含量的测定(也称残脂率测定)常采用溶剂萃取法。常用的有机溶剂有四氯化碳、苯、乙醇及乙醚等。不同的溶剂对棉纤维中蜡状物质各组分的萃取情况不同,所测得数据也不一致,所以在实验报告中应注明所用溶剂。
四、操作步骤(以四氯化碳萃取法为例)
(1)将索氏油脂萃取器(图5-1)的烧瓶和已剪碎的棉布约10g一起放入105℃烘箱中烘至恒重。
(2)试样放入干燥器内冷却并准确称重(精确至0.0001g)后,置于滤纸做成的纸筒。
(3)将纸筒装入油脂萃取器的萃取筒中,使纸筒上端高于虹吸管上端1~1.5cm。试样在纸筒中的高度低于虹吸管顶端1~1.5cm为宜。

图5-1 索氏油脂萃取器(https://www.daowen.com)
1—圆底烧瓶 2—萃取筒 3—虹吸管 4—冷凝管 5—恒温水浴锅
(4)在油脂萃取器的烧瓶中加入200mL左右四氯化碳(以四氯化碳能够溢过虹吸管的 1.5~2倍为宜),并置于恒温水浴锅中加热。
(5)从冷凝管下端有液滴滴下时开始计时,温度调节以保持溶剂每小时虹吸循环5~6次,萃取2~3h后冷却。
(6)取10mL左右的四氯化碳倒入萃取筒洗涤一次,拆下冷凝管再按上法洗涤一次,然后取出布样和滤纸,此时,萃取液和洗涤液均留在烧瓶中。
(7)最后在烧瓶上装好蒸馏(distillation)装置,在水浴上蒸去四氯化碳。取下烧瓶,与布样一起置于105℃的烘箱中烘至恒重。
(8)取出烧瓶与布样,在干燥器中冷却后,分别精确称重(精确至0.0001g)。
(9)按下式计算蜡状物质含量:

或:

五、注意事项
(1)测定试样失重或圆底烧瓶增重,其结果应基本一致,可任选一种。但测定试样失重时,应避免边纱脱落影响实验结果。
(2)萃取时,应调节水浴温度来控制循环5~6次为宜。
六、实验报告(表5-3)
表5-3 实验报告
