任务二 测定保险粉的浓度

任务二 测定 保险粉的浓度

一、任务描述

请对某印染企业染色车间的还原染料还原液高位槽和浸轧槽工作液分别进行保险粉浓度检测，确认其是否满足工艺要求。

二、实验准备

1.仪器设备 玻璃漏斗、滴定架、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、锥形瓶（250mL）。(https://www.daowen.com)

2.染化药品 甲醛、氯化钡、醋酸、碘、碘化钾、淀粉指示剂（均为分析纯）。

3.溶液准备

（1）碘标准溶液的制备。精确称取碘14.597g，另取一只烧杯，用50mL蒸馏水溶解碘化钾43.791g制成浓溶液，将碘加入碘化钾溶液中，小心搅拌使碘完全溶解（烧杯壁上没有细小的颗粒），然后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）37%甲醛溶液、20%氯化钡溶液、c（HAc）=6mol/L醋酸溶液、0.5%淀粉指示剂、待测工作液。

三、方法原理

先用甲醛将性质不稳定、易分解、难以滴定的保险粉转化为性质较稳定、便于滴定的次硫酸氢钠甲醛，去除还原染料及其隐色体的干扰后用碘标准溶液滴定。主要化学反应如下：

Na₂S₂O₄+ 2CH₂O + H₂O = NaHSO₃·CH₂O + NaHSO₂·CH₂O

NaHSO₂·CH₂O + 2I₂+ 2H₂O = NaHSO₄+ 4HI + CH₂O

四、操作步骤

（1）在100mL容量瓶中，加入37%甲醛溶液10mL和染液50mL。

（2）放置10min后加入20%的氯化钡溶液20mL和6mol/L醋酸溶液10mL，混合后加水至刻度。

（3）静置20min左右，待染料沉淀后，吸取10mL上层澄清液，置于250mL锥形瓶中，加入0.5%淀粉指示剂2～3mL，用碘标准溶液滴定，滴定至蓝色出现即为终点。所耗用的碘标准溶液的体积（mL）即为保险粉的质量浓度（g/L）。计算公式如下：

式中：c₁为碘标准溶液浓度（mol/L）；V₁为所耗用的碘标准溶液的体积（mL）；V₂为吸取的稀释后的还原液体积（mL）或沉淀后的染液上层澄清液体积（mL）。

五、注意事项

（1）用碘标准溶液滴定至蓝色出现后，应保持振荡数秒钟，若蓝色消失应继续滴定，直至蓝色出现且不消失为止。

（2）待测工作液应随取随测，不宜在空气中放置太久，以免保险粉分解而影响测定结果。

（3）测定高位槽还原液中的保险粉浓度时，可省略加氯化钡溶液静置沉淀染料步骤，而直接测定保险粉浓度即可。

六、实验报告（表10-5）

表10-5 实验报告