任务一 分析织物上的浆料成分
常用的纺织浆料(starch)有淀粉类、乙烯类[如聚乙烯醇PVA(polyvinyl alcohol)、改性聚乙烯醇等]、羧甲基纤维素类[CMC(carboxymethyl cellulose)]、丙烯酸系[如聚丙烯酸酯PMA(polymethyl acrylate)、聚丙烯酰胺PAM(polyacrylamide)]浆料、海藻酸钠等。也可据各类织物的上浆要求,将上述浆料按一定比例混合使用。
一、任务描述
参照已知浆料如淀粉、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素(CMC)、聚丙烯酰胺(PAM)等的显色结果,对某印染企业待加工的坯布(或坯纱)上的浆料进行鉴别。
二、实验准备
1.仪器设备 锥形烧瓶(500mL)、布氏漏斗、抽滤瓶、试管、试管架、试管夹、滴管、电炉。
2.染化药品 盐酸、硼酸、氢氧化钠、氯化钠、氯化钡、硫酸铜、三氯化铁、碘、碘化钾、盐酸羟胺、丙二醇(均为化学纯),淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺(均为工业品)。
3.实验材料 纯棉、纯涤纶或涤/棉织物等坯布(或含各种浆料的纱线)。
4.溶液准备
(1)
碘溶液。称取4g碘化钾,用少量蒸馏水溶解。称2.6g碘,缓缓加入碘化钾溶液中,振荡直至溶解,加水稀释至1000mL,移入棕色瓶备用。
(2)碘—硼酸溶液。取
碘溶液100mL,加入结晶硼酸3g,搅拌全部溶解后,储存于棕色瓶中备用。
(3)盐酸羟胺丙二醇溶液。称取盐酸羟胺7g及93g丙二醇,在搅拌条件下将盐酸羟胺溶入丙二醇中,储存于棕色瓶中备用。
(4)饱和食盐水。称取氯化钠25g,溶于70mL蒸馏水中,装入试剂瓶中备用。
(5)2%浆料溶液。分别将淀粉、聚乙烯酸、羧甲基纤维素、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺浆料配成2%的浆料溶液备用。
(6)2mol/L盐酸溶液、10%氯化钡溶液、10%氢氧化钠溶液、10%硫酸铜溶液、10%三氯化铁溶液。
三、方法原理
浆料的定性分析是以浆料所具有的颜色反应、沉淀反应的特征反应为基础的。如淀粉与碘作用可以形成一种蓝紫色的复合物;PVA在硼酸存在下,与碘作用形成一种蓝绿色的络合物;CMC在中性条件下与一些重金属盐作用,形成不溶于水的沉淀物,再经酸化可以重新溶解。聚丙烯酸酯在酸性条件下水解为丙烯酸及醇,其水解产物在碱性饱和食盐水中不溶解而产生白色絮状物;聚丙烯酰胺与羟胺反应生成羟肟酸,羟肟酸遇三价铁离子形成有色络合物。
四、操作步骤
1.已知浆料的显色实验
(1)淀粉。取淀粉溶液2mL于试管,加
碘溶液数滴,观察其颜色变化,并记录。
(2)聚乙烯醇(PVA)。取PVA溶液2mL于试管,加碘—硼酸溶液数滴,观察其颜色变化,并记录。
(3)羧甲基纤维素(CMC)。取CMC溶液2mL于试管,加10%硫酸铜溶液数滴,观察现象并记录。再加c(HCl)=2mol/L盐酸溶液,观察现象并记录。(https://www.daowen.com)
(4)聚丙烯酸酯(PMA)。取PMA溶液2mL于试管,加入c(HCl)=2mol/L盐酸溶液0.5mL,摇匀后加入2.5mL饱和食盐溶液,加入10%氢氧化钠0.2mL,剧烈震荡后观察现象并记录。
(5)聚丙烯酰胺(PAM)。取PAM溶液2mL于试管,加入2mL 7%盐酸羟胺丙二醇溶液,煮沸2min,冷却,加入10%三氯化铁溶液数滴,观察现象并记录。
2.坯布上浆料的鉴别
(1)浆料萃取。取未知浆料待测试样各5g,若为织物,将其剪成10mm×10mm大小方块,置于500mL锥形烧瓶中,加蒸馏水200mL,煮沸30min,冷却,并将萃取液过滤,待用。
(2)取萃取滤液2mL于试管,加
碘溶液数滴,若溶液呈蓝紫色,表示有淀粉浆存在,若无反应,则表示没有淀粉浆存在。
(3)另取萃取滤液2mL于试管[若通过检验有淀粉存在,则需先加c(HCl)=2mol/L盐酸溶液10滴,沸煮15min,然后冷却],然后加碘—硼酸溶液数滴。若溶液呈蓝绿色,表示有PVA浆存在,若无反应,则表示无PVA浆存在。
(4)另取萃取滤液2mL于试管,加10%氯化钡溶液10滴。若溶液呈白色胶状,表示有海藻酸钠存在,若无反应,则表示无海藻酸钠存在。
(5)另取萃取滤液2mL于试管(若通过检验有海藻酸钠存在,则先取萃取液若干毫升,加10%氢氧化钠溶液数滴,使pH>11,振荡摇匀并过滤,再取过滤液2mL),若为碱性则用c(HCl)=2mol/L盐酸溶液调节pH=7。再加10%硫酸铜溶液数滴,若溶液出现蓝色胶状物后,加c(HCl)=2mol/L盐酸溶液沉淀消失,表示有CMC浆存在,若无反应,则表示无CMC浆存在。
(6)另取萃取液2mL于试管,加入c(HCl)=2mol/L盐酸溶液0.5mL,摇匀后加入2.5mL饱和食盐溶液,加入10%氢氧化钠0.2mL,剧烈震荡后液面上有白色絮状沉淀出现,表示有PMA浆料存在。
(7)另取萃取液2mL于试管,加入2mL 7%盐酸羟胺丙二醇溶液,煮沸2min,冷却,加入10%三氯化铁溶液数滴,若出现红紫色,表示有酰氨基存在,则表示织物上有PAM浆存在。
五、注意事项
(1)本试验方法的灵敏度约为0.5g/L浆料,相当于织物上含浆料质量分数0.25%。
(2)对CMC浆料的检验,也可用c(HCl)=2mol/L盐酸溶液将萃取液调节到强酸性,此时海藻酸钠全部沉淀。去除沉淀后,用氢氧化钠溶液将其调节到中性,再用10%硫酸铜溶液检验CMC浆是否存在。
(3)检验淀粉—PVA混合浆中的淀粉浆时,要消除PVA浆干扰,可以取萃取液2mL于试管中,加入c(HCl)=2mol/L的盐酸溶液0.5mL,煮沸15~30min,冷却。取费林试剂2~3mL加入以上溶液中,缓慢加热至沸,应有红色沉淀出现。
六、实验报告
1.已知浆料的显色实验(表5-1)
表5-1 已知浆料的显色实验报告

2.坯布上浆料的鉴别(表5-2)
表5-2 坯布上浆料的鉴别实验报告
