任务三 测定非离子表面活性剂的浊点
一、任务描述

图3-1 浊点测定简易装置
1—温度计 2—铜丝搅棒 3—试管 4—烧杯
任选2只非离子表面活性剂(如平平加O、渗透剂JFC等),采用不同的方法分别测定其浊点,每个样品至少重复实验2次。
二、实验准备
1.仪器设备 试管、毛细管、烧杯(1000mL)、恒温水浴锅、温度计[100℃、150℃(分度为0.1℃)]、铜丝搅棒(图3-1)、锥形瓶(250mL)、量筒(100mL)、吸管、安瓿(外径14mm、内径12mm、高120mm)、具有加热的磁力搅拌器、电子天平等。
2.染化药品 待测试样(可选择平平加O、渗透剂JFC)。
3.溶液准备 称取待测样品0.5g(精确到0.01g),置于锥形中,加入100mL蒸馏水,使其完全溶解,制成待测样品溶液。
三、方法原理
浊点是指非离子表面活性剂溶液由均相变为非均值(即由清晰透明变为混浊)时的温度。若对一定浓度的表面活性剂溶液缓慢加热,溶液将从透明变为混浊,此时的温度即为浊点;或将表面活性剂溶液加热至液体完全不透明后,在不断搅拌下冷却,溶液又从混浊变为澄清,此时的温度称为浊点。
四、操作步骤
1.简易法
(1)取待测样品溶液15mL于试管中,插入温度计,将试管移入烧杯中,水浴中慢慢加温。
(2)轻轻搅拌,直至溶液完全混浊,停止加温。
(3)将试管仍放置在烧杯中,轻轻搅拌溶液,使其缓慢冷却,记录溶液混浊消失呈透明状时的温度。(https://www.daowen.com)
(4)平行测定两次,平行测定结果之差不要求大于0.5℃,计算平均浊点。
2.安瓿法

图3-2 安瓿法测试装置示意图
1—安全屏 2—温度计 3—密封安瓿 4—试样溶液 5—加热浴 6—搅拌器 7—加热器
(1)吸取待测样品溶液于安瓿中,深度控制在约40mm。
(2)用酒精灯将安瓿口封死,再用丝网将安瓿罩住,移入装有导热体的烧杯中,使安瓿上端略伸出烧杯。为防止因封口不严而发生安瓿爆裂的现象,在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图3-2。
(3)将温度计插入加热浴内安瓿旁,开动磁力搅拌器并加热。
(4)当安瓿内液体变混浊时,停止加热。
(5)继续搅拌,使溶液冷却,记录溶液混浊完全消失时的温度。
(6)平行测定两次,每次结果误差要求不大于0.5℃,计算平均浊点。
五、注意事项
(1)简易法适用于浊点在10℃~90℃之间的样品,若测定高浊点样品时,可将0.5g待测样品溶解于100mL的50g/L氯化钠溶液中测定。
(2)安瓿法适用于浊点高于90℃的样品,若在盐溶液中测定,可不用密封安瓿,但此法不很灵敏,且在盐溶液中得到的结果与密封安瓿法得到的结果没有简单的相关性。
(3)测定纯度较高的环氧乙烷衍生物时,在电导率极低的蒸馏水中,即使达到浊点,也仅能观察到澄清度略微降低的现象,此时可用234g/L氯化钠溶液代替蒸馏水测定。
(4)测定结果必须标明测定时所用的介质,如5g/L蒸馏水溶液的浊点、5g/L溶液在密封安瓿内的浊点等。
六、实验报告(表3-3)
表3-3 实验报告
