3.4.9 Pb-210、Bi-210 及Po-210
210Pb（t1/2=22.2a）、210Bi（t1/2=5.01d）及210Po（t1/2=138.4d）属于238U 天然衰变系的次级衰变核素中。210Pb通过β-衰变释放低能β射线（Emax=63.5keV）与γ射线（Eγ=46.5keV），生成210Bi，210Bi通过β-衰变（Emax=1161.5keV）至α放射性核素210Po（Eα=5.3MeV）。环境中的210Pb、210Bi及210Po广泛存在于岩石、土壤、大气、天然水体中，以及来自222Rn气体的衰变及沉积。210Pb与210Po的放射毒性极强，人体摄入U 系与Th系天然放射性核素引起的内照射大于70%来自210Pb与210Po贡献，主要源自饮食，因此食品及饮用水中210Pb与210Po的分析监测非常重要。环境样品中210Pb与210Po的分析在沉积物定年、大气示踪等领域中也有重要的应用。放射性计数方法（包括γ能谱仪、α能谱仪及液体闪烁计数测量）是环境及生物样品中210Pb、210Bi及210Po活度的主要测量手段。
1.γ 能谱测量方法
由于210Pb衰变时会释放46.5 ke V 的γ光子，利用薄窗N 型高纯锗探测器或者平面高纯锗探测器可以直接测量210Pb的活度。然而，210Pb衰变释放的γ射线强度较低（仅为4.6%），加之γ光子在样品中的自吸收，致使γ能谱仪测定210Pb的分析灵敏度较差。Grahek等[86]利用Sr树脂与阴离子交换树脂从10 L 海水中分离纯化210Pb，并采用γ能谱仪测量其放射性活度，检测限可以达到6 mBq/L。
2.α 谱测量法
210Po是α放射性核素，故可以利用α能谱仪测量环境样品中的210Po及其母体核素210Pb的活度。由于210Po能够高选择性地自发沉积在金属（Ag、Cu、Ni）表面上，利用这种特性可以方便地制备α测量源。208Po与209Po可以作为示踪剂对Po的回收率进行校正。用α能谱仪测量环境样品中的210Pb需要先将210Pb分离纯化，随后将样品放置几个月，再对其衰变重新生成的210Po进行自沉积制备α测量源，使用α能谱仪测量新生成的210Po活度即可推算出样品中210Pb的初始活度。这种测量方法的分析灵敏度很高，检测限可低至0.1～0.3 mBq[87]，但需要等待很长的时间且样品存放期间210Pb及210Po也可能在容器壁上沉积吸附而造成丢失。
210Po的α测量源除可用自沉积法制备之外，还可以采用微沉淀法制备。Guerin等[88]开发了利用CuS微沉淀210Po快速制备α测量源的方法，在1 mol/L HCl介质中，加入50μg Cu载体可以实现80%～90%的沉积效率，而且CuS微沉淀还能高选择性地去除可能干扰210Po测量的α核素。基于CuS微沉淀法，Guerin等[89]建立了10 m L饮用水及尿样中210Po的快速分析方法，测量4 h的检测限分别为120 mBq/L与200 mBq/L，能够满足应急及日常监测状况下饮用水及尿样中210Po的快速分析需求。Song等[90]报道了采用SnCl2还原Te（Ⅳ）生成Te微沉淀制备210Po测量源的方法。该方法在较宽的酸度范围内（0～12 mol/L HCl）都能获得较高的210Po回收率，且得到的α测量源的能量分辨率约为30 ke V（209Po）。该方法对土壤、气溶胶及煤矸石等固体样品酸浸液中210Po的测量具有良好的应用效果。
3.液体闪烁计数法
210Pb为β放射性核素，能够用液体闪烁计数直接测量。然而，210Pb的β射线能量很低（Emax=63.5 ke V），故计数效率偏低且易受猝灭影响，往往通过测量其短寿命子体核素210Bi的高能β射线来确定210Pb的活度。
210Pb的活度还可以通过对210Bi进行切连科夫辐射计数测量确定。采用切连科夫辐射计数测量210Pb，能够避免α放射性核素及低能β放射性核素对测量的影响，但计数效率较低，约为20%。使用切连科夫辐射计数间接测量210Pb活度时不需要加入闪烁液，直接将获取的PbSO4沉淀溶解在EDTA 溶液中便可进行测量。Wang等[84]研究了加入水杨酸钠对210Bi切连科夫辐射计数效率的影响，发现加入低浓度水杨酸钠作为移波剂能增加210Bi的切连科夫计数效率；高浓度水杨酸钠则会产生闪烁光子，不仅210Bi的探测效率进一步增加，而且210Po的闪烁效率也会增加，从而引起干扰。
液闪计数测量210Pb时可以采用硫酸盐共沉淀、萃取色层分离及溶剂萃取对样品进行分离。Ba（Ra，Pb）SO4沉淀可以将210Pb 与Ra 从水样、土壤及沉积物中分离出来[91，92]。生成的硫酸盐溶解于碱性EDTA 溶液中，用乙酸调节溶液的p H 至4.2～4.5，Ra会被BaSO4从溶液中载带下来；继续调节溶液的p H 至更高酸度，PbSO4会从溶液中沉淀下来。沉淀经过洗涤之后可以分散在闪烁凝胶中或者用EDTA 溶解再与闪烁液混合后进行液闪计数测量。Wang等[93]建立了一种硫酸铅沉淀结合液闪计数测量饮用水210Pb活度的方法。在该方法中，210Pb经过Fe（OH）3沉淀与Ba（Ra，Pb）SO4沉淀载带后，将PbSO4溶解在1 mol/L NaOH 溶液中，通过加入CO23-与SO24-将Sr、Ra与Pb分离，分离后的210Pb用液闪进行计数测量。5 L饮用水样品的测量结果显示该方法的检测限可达16 mBq/L。环境及生物样品中的210Pb与210Po也可以采用Sr树脂进行分离[94]，210Pb与210Po在稀盐酸介质中能保留在Sr树脂上，使用6 mol/L HNO3与6 mol/L HCl能分别将它们洗脱，210Bi及许多干扰核素能够通过Sr树脂去除。溶剂萃取法也是分离测量环境样品及生物样品中210Pb与210Po的有效方法。POLEX®是一种能够从磷酸介质中将210Bi与210Po萃取至有机相中的萃取型闪烁液，萃取至有机相中的210Bi与210Po可以采用具备α/β甄别功能的液闪仪进行测量[95，96]。水相中的210Pb可以通过液闪直接计数测量，也可以在两周之后用POLEX®再次萃取新生成210Bi进行间接计数测量。其他萃取剂包括DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸盐）及TIOA（三异辛基胺）等也可用于210Pb、210Po的分离测量[97，98]。