6.2.2 土壤胶体提取

6.2.2 土壤胶体提取

土壤胶体提取的基本原理是斯托克斯(Stokes)定律。粒度为r(半径)的胶体粒子沉降一定距离s需要的时间t为

式中,g 为重力加速度,g=9.81 m/s2;ρs为土粒密度,ρs=2.65 g/cm3;ρw为水的密度,25℃时ρw=0.997 g/cm3;η 为水的黏滞系数,25℃时η=8.9×10-4Pa·s。由式(6-1)可以计算得到直径为1 000 nm 的土壤胶体在25℃水中沉降10 cm 需要27.4 h。

1.土壤悬浊液的分散[81]

称取过0.3 mm 孔筛的风干土样150 g于2 L烧杯中,缓慢滴加0.5 mol/L的HCl,用玻璃棒搅拌,直到土壤不剧烈冒泡为止,放置过夜;倾去上清液,滴加0.2 mol/L的HCl,用玻璃棒搅拌,直到土样中游离CaO 全部分解(无明显气泡产生);滴加0.02 mol/L 的HCl,调节土壤悬浊液p H 至6.0~6.5,并保持一昼夜不变,否则再用0.02 mol/L HCl调节;倾去上清液,加300 m L超纯水搅匀,澄清一段时间后,倾斜洗涤土壤,如此洗涤2~4次(除Ca盐),直到滤液中无氯离子为止(1 mol/L AgNO3检验)。将上述处理过的样品配成土水比为1∶5左右的悬浊液,超声分散30 min;分散后的悬浊液全部移入5 L烧杯中,配成3%的悬浊液用于提取胶体。

2.胶体悬浊液虹吸转移

在5 L烧杯的外壁距杯底5 cm 处(虹吸管的吸嘴高度)和15 cm 处(虹吸管吸嘴高度+颗粒沉降高度)各画一条线,加入上述悬浊液正好达到15 cm 刻度处,如图6-3所示。

图6-3 土壤胶体悬浊液虹吸转移示意图[81]

先用铜片制作的带孔圆形搅拌棒将杯底的土壤搅起,然后上下搅动10次(防止产生涡旋)。搅动结束,立即记录开始沉降的起始时间,并测量悬浊液温度(控制室温25℃);在设定吸液前的半分钟,将虹吸管轻轻插入烧杯底部,将胶体悬浊液虹吸到另一容器中;提取的土壤悬浊液用塑料容器密封后于冰箱中保存备用(4℃)。

3.胶体浓度测量

将5个压制成凹形的聚四氟乙烯薄膜分别称重(m0),置于玻璃表面皿上,调整红外灯与膜片的距离为16 cm,并确保膜片受热均匀(60℃)。将已提取的土壤胶体悬浊液超声5 min,用移液管分别准确移取25 m L于5个聚四氟乙烯薄膜上,开启红外灯,于60℃缓慢烘干。

悬浊液烘干结束后冷却,称重(计为m),将干胶体收集,存放于5 m L聚丙烯离心管中。悬浊液质量浓度c0=1 000×(m-m0)/25(mg/L),取5个样品的平均值。将钚(Ⅳ)溶液逐滴加入已知浓度的天然胶体悬浊液中,连续搅拌,即制备钚(Ⅳ)假胶体,根据研究需要可用酸、碱或强电解质调节p H 和离子强度。