4.4.4 扩散源液容器的选择

4.4.4 扩散源液容器的选择

扩散源液容器在毛细管法扩散实验中担负着双重功能,除了盛放扩散源液之外,还将决定毛细管与扩散源液之间的接触方式。为了确保扩散源液的各种化学指标在各种实验条件下(例如温度较高时)均不受影响,扩散源液容器需要具有较好的稳定性(主要是热稳定性)和化学惰性;毛细管与扩散源液之间需要保持一定的位置关系和接触方式,并借助扩散源液容器来加以固定。

我们首先选择100 m L聚四氟乙烯PTFE烧杯作为扩散源液容器,其稳定性和化学惰性均较好。在使用烧杯这类敞口容器作为扩散源液容器时,扩散源液的用量相对较多(15~20 m L)但仍然只能占据容器的底部,毛细管与扩散源液的接触方式为文献报道中的一端接触(近端),一端暴露于空气中(远端)的模式。为了防止扩散源液以及毛细管内压实膨润土的孔隙溶液挥发损失,我们将一个400 m L 烧杯反扣于100 m L 烧杯之上,以减缓与外部大气的流通。但经过实验测定,当实验温度在308 K 以上时,这种实验设计无法控制扩散源液和孔隙溶液的挥发,实验结果将出现很大偏差。经过多次尝试,最终确定了以7 m L具塞聚丙烯离心管作为扩散源液容器。此时扩散源液的用量减少为5 m L,但已基本将容器装满,毛细管基本上垂直浸没于扩散源液之中。将离心管盖紧之后,另用封口膜密封,以确保密封严实。为使扩散单向进行,毛细管的远端使用封口膜严密缠裹,实现隔水密封,并以近端在下远端在上的方式浸没于扩散源液中,最大限度地减小重力作用对扩散过程的影响。