6.2.6　钚分析方法

1.形态（价态）分析

痕量钚的胶态和水溶态份额及其价态分析由图6-5所示的溶剂萃取流程完成（一般低于10-9mol/L的239Pu），基本操作方法为：p H=0.5和p H=4.5时采用HDEHP和TTA 萃取剂分别萃取不同价态的钚，从而实现Pu（Ⅲ）、Pu（Ⅳ）、Pu（Ⅴ）和Pu（Ⅵ）的分离。图6-5中③以下的虚线部分是天然胶体表面钚的价态分析过程，对于钚真胶体颗粒不需此过程。部分钚浓度高于10-5mol/L的样品，如制备钚真胶体时，价态分析可由UV-Vis吸收光谱法完成，各价态的特征吸收波长λ 分别为：λPu（Ⅲ）=600 nm、λPu（Ⅳ）=470 nm、λPu（Ⅴ）=568 nm、λPu（Ⅵ）=830 nm。该流程耗时长且工作量大，当Pu（Ⅳ）发生还原时，可简化该流程[10]。

图6-5　钚的形态（价态）萃取分析流程

2.浓度测量

239Pu样品的浓度由ICP-MS同位素稀释法测量（242Pu为稀释剂），部分fg/g量级的239Pu样品由多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量。样品的基本纯化流程为，在239Pu溶液中加入定量的242Pu，使用NaNO2调整钚至4 价，溶液转移到装有Dowex强碱性阴离子树脂的色谱柱中，用酸淋洗去除238U 和基体元素，最后用稀HF溶液解析Pu（Ⅳ）aq。