6.2.7　铀分析方法

1.价态及化学结构分析

使用XPS（Kratos Axis Ultra Dld，单色Al Kα X-ray，300 W）分析U（Ⅵ）aq[UⅥO2（NO3）2·6H2O]及其还原终端产物的表面化学性质。根据U（Ⅵ）和U（Ⅳ）的U4f5/2或U4f7/2电子峰的化学位移可判断U（Ⅵ）aq是否发生还原反应，产物中U（Ⅳ）的面浓度由拟合的U4f峰的相对面积获得。XPS电子结合能由C1s 284.6 e V 校正。使用HRTEM（JEOL JEM-2100F-100 k V，Schottky FEG Zr/W 发射枪，最大加速电压为200 k V，分辨率为1.5 nm）分析还原终端产物的晶体结构，明确U（Ⅵ）aq的还原方向。晶格条纹由FFT和IFFT（Gatan Digital Micrographe software）处理并分析。

2.浓度测量

10 k D 滤液中U（Ⅵ）aq的浓度由UV-vis（HP 845 X）显色法测量。样品中的干扰离子用10-5mol/L EDTA 掩蔽，样品调整到0.5 mol/L HCl，偶氮氯膦Ⅲ（ChlorophosphonazoⅢ）为显色剂。U（Ⅵ）-Chlorophosphonazo Ⅲ配位化合物的特征峰位于668 nm。偶氮氯膦Ⅲ加入量以偶氮氯膦Ⅲ/U（Ⅵ）aq≈4为原则，该加入量可消除因其微小差异对OD668 带来的影响。该方法能准确测量低至1×10-6mol/L 的。