4.4.2　毛细管法实验装置

我们在进行毛细管内扩散实验过程中发现，文献中所记载的毛细管法操作流程在某些方面存在一定的局限性（例如毛细管内压实膨润土所能达到的压实密度水平），同时某些实验设计与操作方式不适于我们对实验控制条件的要求（例如毛细管的一端暴露在空气中的实验设计在实验温度较高的情况下将导致严重的偏差）。此外，由于毛细管的内径过小，在文献报道中，向毛细管中装填压实膨润土和将毛细管内压实膨润土样品自管内推出的操作，均是由实验者持简单工具以手工的方式进行的。我们在测试的过程中发现，这种手工操作的效果与实验者的操作技巧有很大关系，并且即使达到非常熟练的程度，仍然很难保证同一批次实验样品有较好的平行性。基于上述原因，北京大学核环境化学课题组开发了一套完整的毛细管法实验装置和固定的操作流程，目的是实现实验方法中各个步骤由手工操作均转为机械操作，同时确定合适的实验用品和实验设计，建立起一套完整的、规范的、有自身特色的实验方法。

毛细管作为毛细管法的核心材料，应满足的条件较多。首先由于需要以一定的压实密度向毛细管中装填膨润土，管材本身的强度不能过低，也不能过脆；管径均一性要求很高，这是将扩散过程简化为一维扩散的前提条件；管材应具有足够的耐高温性以及化学惰性；毛细管本身成本不能过高。

我们先后选择测试了三种不同材质的毛细管，分别为普通硼硅玻璃、聚四氟乙烯（PTFE）以及聚醚醚酮（PEEK）毛细管，内径均为1 mm 左右。通过进行膨润土手工装填测试，发现玻璃毛细管强度过低，即使在较低压实密度下也很容易破碎、断裂，不适合进行对压实密度有一定要求的扩散实验。PTFE 毛细管在确保管径不变的前提下，其所能承受的最大干压实密度也仅为1 200 kg/m3，而PEEK 毛细管在手工装填所能达到的最大干压实密度1 450 kg/m3下无任何形变。PEEK 是一种具有优良的耐热与耐辐射性能的聚合物材料，同时具有很好的表面化学惰性，国外多名研究者采用PEEK 作为放射性核素扩散、吸附相关实验设备的加工材料。我们所选用的PEEK 毛细管系由高效液相色谱（HPLC）仪器中所使用的PEEK 连接毛细管切割而成，由美国IDEX Health&Science公司生产，内径为1.016 mm，外径为1.588 mm，具有非常好的内外径均一性。

在确定了毛细管的材质之后，还需要进一步确定用于扩散实验的毛细管长度。经过多次实验测试，我们最终确定24 mm 为最适合进行扩散实验的长度，既能保证取样点的数量，又能避免自身弯曲的影响。为了获得长度精确为24 mm 的毛细管，我们设计加工了PEEK 毛细管24 mm 定长切割装置，如图4-25所示。

图4-25　PEEK毛细管24mm定长切割装置及其切割出的毛细管