6.2.3 钚(Ⅳ)聚合物制备

6.2.3 钚(Ⅳ)聚合物制备

(1)取0.5 g浓度约为0.2 mg/g的239Pu母液(239Pu约0.1 mg)于15 m L离心管中,添加5 m L 8 mol/L的硝酸,加入0.077 g的NaNO2固体(约0.2 mol/L),氧化还原40 min,将Pu调整为Pu(Ⅳ)。

(2)填加1.2 m L经预处理的DOWEX 树脂于Bio-Rad色谱柱中,使用3×8 mol/L硝酸预平衡树脂,将5.5 m L 的Pu溶液转移至色谱柱中,用3×3 m L(约7 个柱体积)8 mol/L硝酸淋洗色谱柱,以去除非四价的Pu及Am、U、Fe等元素。最后用2×3.5 m L 1 mol/L的HCl解析树脂中的Pu(Ⅳ)aq,收集备用。

(3)Pu(Ⅳ)解析液中缓慢加入约1.35 m L 25%的氨水,直到p H 基本稳定在8.0(p H试纸鉴定)。调节p H 过程中可清晰观察到溶液由无色变为浅绿色,并有絮状物生成,即为Pu(Ⅳ)聚合物。