2.3.1 DSC法

2.3.1 DSC法

以数均分子量约为5 000 g·mol-1、等摩尔比准理想BAMO-r-THF共聚醚为例,采用DSC测定玻璃化转变温度方法如下:称取样品5~7 mg,以2 K·min-1升温速率将样品升至80 ℃,消除热历史;然后采用液氮淬温至-80 ℃,再以2 K·min-1速率二次升温至80 ℃,依据二次升温曲线确定BAMO-r-THF共聚醚玻璃化转变温度,测试过程在氮气氛围中进行。

图2-12 BAMO-r-THF共聚醚DSC曲线

图2-12是BAMO-r-THF共聚醚DSC曲线。可以看出,DSC曲线在-60 ℃左右存在一个台阶峰,依据聚合物由玻璃态变化为高弹态热容增大规律,该台阶峰对应温度为BAMO-r-THF共聚醚玻璃化转变温度[20]。此外,DSC曲线在-20~-4 ℃间存在一可察觉的放热峰,28~41 ℃间存在一吸热峰,该两峰对应于等摩尔比准理想BAMO-r-THF共聚醚中BAMO微嵌段的结晶放热峰和晶粒熔融吸热峰[21],BAMO-r-THF共聚醚预聚物体系中存在微相分离,相关结果将在共聚醚聚集态结构一节对其进行详尽说明。