4.2.2 聚集态
1.DSC分析
利用示差扫描量热法是检测聚合物弹性体聚集态结构的一种有效方法。采用F204 Netzsch示差扫描量热仪(DSC),将5~10 mg弹性体样品置于DSC样品坩埚中,利用液氮将样品冷却至-90 ℃,以10 K·min-1的升温速率升至70 ℃进行热扫描,氮气保护。
图4-10为增塑与未增塑BAMO-r-THF共聚醚弹性体的DSC扫描曲线。从图中可以看出,加入增塑剂A3,BAMO-r-THF共聚醚弹性体网链分子链运动能力增强,柔顺性变好,共聚醚弹性体玻璃化转变温度为-53.2 ℃,较未添加增塑剂弹性体的玻璃化转变温度-50.5 ℃低约3 ℃。此外,从DSC扫描曲线上还可以看出,含增塑剂与不含增塑剂的BAMO-r-THF共聚醚弹性体在其玻璃化转变温度至70 ℃范围内,无吸、放热响应,表明其在该温度范围内聚集态无变化。
图4-10 BAMO-r-THF弹性体DSC曲线
2.XRD分析
利用自动粉末X射线衍射仪(XRD,D8 Advance,Bruker-AXS)对增塑BAMO-r-THF共聚醚弹性体进行X射线扫描,镍滤铜靶Kα辐射,电压为40 kV,电流为40 mA。扫描速率为5°·min-1,2θ范围为5°~40°,图4-11为其XRD扫描曲线。由图可知,常温非载荷条件下,增塑BAMO-r-THF共聚醚弹性体X射线衍射曲线上没有明显或尖锐的衍射峰,在20°左右只出现一漫散射峰。表明常温静态下,增塑BAMO-r-THF共聚醚弹性体为无定形聚集态。
图4-11 增塑BAMO-r-THF共聚醚弹性体XRD曲线
3.POM观察
使用偏光显微镜(Olympus BX-51)对表4-5中BAMO-r-THF共聚醚增塑弹性体进行观测;观测时将样品固定于载玻片上,通过搭载热台(THMS600,Linkam,UK)控制测试样品温度,变温速率为1 K·min-1,图像放大倍数为200倍。图4-12是BAMO-r-THF增塑弹性体偏光显微照片。可以看出,增塑条件下,BAMO-r-THF弹性体在上述扫描温度范围内均未出现明显亮斑。这表明,静态、非载荷条件下,增塑BAMO-r-THF弹性体与其非增塑体系相同,两者均呈无定形聚集态。
图4-12 BAMO-r-THF增塑弹性体不同温度下偏光显微照片