2.3.2　DMA法

DMA测试聚合物玻璃化转变温度时，加热速率、剪切频率均会对聚合物的玻璃化转变温度造成影响。本节利用DMA对数均分子量约为5 000 g·mol-1的BAMO-r-THF共聚醚玻璃化转变温度进行测试，升温速率设定为2 K·min-1，振幅为5 μm，动态力为5 N，频率为1 Hz。

图2-13为BAMO-r-THF共聚醚储能模量E′、损耗模量E″和损耗因子tanδ随温度变化曲线。可以看出，低于-60 ℃时聚合物链段运动被冻结，储能模量较高、损耗模量较低，损耗模量与储能模量比值也较低；随温度升高，BAMO-r-THF共聚醚链段发生从冻结到运动的过程，共聚醚储能模量迅速下降，损耗模量急剧上升，损耗模量与储能模量二者比值在-45 ℃附近出现最大值，对应BAMO-r-THF共聚醚的玻璃化转变温度。

图2-13　BAMO-r-THF共聚醚DMA曲线

高于玻璃化转变温度后，BAMO-r-THF共聚醚处于高弹态，分子链可通过单键内旋转和链段构象改变进行可逆形变，损耗模量下降，损耗模量与储能模量二者比值也下降。从BAMO-r-THF共聚醚DMA曲线还可看出，在玻璃化转变温度附近还存在一肩峰，该肩峰应与BAMO-r-THF共聚醚应变诱发结晶特性相关；20～30 ℃存在一馒头峰，结合DSC分析，该馒头峰源于BAMO-r-THF共聚醚中BAMO微嵌段结晶熔融过程。