5.2.7 LF-NMR分析
不同温度下,利用Micro-MR-CL低场核磁共振分析仪对BAMO-r-THF共聚醚弹性体S00和S02进行氢质子横向磁化强度弛豫性能测试。测试采用自旋回波序列(CPMG),带宽SW为200 kHz,回波个数(NECH)为2 000,累加8次,模拟增益RG1为20 dB,数字增益DRG1为3。图5-16为BAMO-r-THF共聚醚弹性体S00和S02在不同温度下的低场核磁测试结果及利用式(5-1)拟合的结果。可以看出,所有拟合曲线与实验结果吻合性良好。
表5-10是在不同温度下拟合实验结果所得的BAMO-r-THF共聚醚弹性体S00和S02结构中,软硬段氢质子横向磁化强度弛豫过程的特征值T2。可以看出,弹性体S00的软、硬段横向弛豫时间特征值T2均小于弹性体S02。弛豫时间越短链段活动能力越弱,可知弹性体S00结构中链段活动能力低于弹性体S02。
图5-16 BAMO-r-THF共聚醚弹性体S00和S02不同温度下弛豫曲线(附彩插)
(a)S00的20 ℃弛豫衰减曲线;(b)S02的20 ℃弛豫衰减曲线;(c)S00的40 ℃弛豫衰减曲线;(d)S02的40 ℃弛豫衰减曲线;(e)S00的60 ℃弛豫衰减曲线;(f)S02的60 ℃弛豫衰减曲线
表5-10 BAMO-r-THF共聚醚弹性体S00和S02在不同温度下的弛豫参数
将不同温度下弹性体S00和S02的弛豫曲线进行归一化处理,并对其叠加可更直观看出弹性体弛豫特性规律。图5-17是弹性体S00和S02在不同温度下横向磁化强度归一化弛豫曲线。可以看出,随温度升高,弹性体S00和S02衰减时间越来越长。这是由于随温度升高,分子链间物理作用减弱,链段束缚力下降,链段运动能力增加,弹性体中氢质子横向弛豫过程变长。这与表5-10拟合结果相一致。图5-17中,任一温度下弹性体S00弛豫速度均快于弹性体S02,表明弹性体S00具有更强的刚性,质子能更快地进行弛豫。鉴于弹性体S00和S02具有相同的化学交联网络,两者区别仅在于交联点结构,表明弹性体S00和S02链段活动能力的差异源于弹性体交联点结构。弹性体S00交联点间较强的相互作用束缚了链段运动能力,表现出较快的弛豫过程。
图5-17 BAMO-r-THF弹性体S00和S02在不同温度下的归一化弛豫曲线(附彩插)