3.2.3 三乙醇胺为交联剂
以BAMO-r-THF共聚醚（分子量为6 000 g·mol-1，PDI为1.68，羟基含量为0.31 mmol·g-1）为黏合剂，聚乙二醇200（PEG200，分子量为200 g·mol-1）为扩链剂，三乙醇胺（TEA，分子量为149.188 g·mol-1）为交联剂，甲苯二异氰酸酯（TDI，分子量为174.156 1 g·mol-1）为固化剂，固定固化参数R值为1.0、硬段含量为20%不变，制备TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体。本节介绍交联剂TEA含量对弹性体性能的影响规律。
（一）弹性体制备
按照表3-6所列BAMO-r-THF共聚醚弹性体配方组成，将计量的BAMO-r-THF共聚醚黏合剂、TDI固化剂混合均匀，在60 ℃烘箱中放置1 h，再加入计量的扩链剂PEG200、交联剂TEA，快速搅拌混合均匀，注入聚四氟乙烯模具中，真空除泡，置于60 ℃隔水式恒温箱中固化，至异氰酸酯红外特征吸收峰完全消失，所得弹性体交联点结构示意图如图3-22所示。
表3-6 不同TEA含量的BAMO-r-THF共聚醚弹性体组分质量比
图3-22 TEA/TDI交联点结构示意图
图3-23为不同TEA交联剂用量制备BAMO-r-THF共聚醚弹性体FTIR谱图。从图中可以看出，谱图中未出现—OH和—NCO基团红外特征吸收峰，在3 324 cm-1、1 731 cm-1处出现—NH和C == O的伸缩振动吸收峰。以上结果表明，TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体基体中生成了氨基甲酸酯结构。至于谱图中2 932 cm-1、2 863 cm-1、2 099 cm-1以及1 093 cm-1处红外吸收峰，分别对应于共聚醚链结构上亚甲基对称伸缩振动、亚甲基不对称伸缩振动、—N3振动、C—O—C振动的红外特征吸收峰。
图3-23 BAMO-r-THF弹性体红外谱图
（二）交联网络结构
以甲苯为溶剂，对TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体进行溶胀，图3-24为TEA交联剂不同含量制备BAMO-r-THF共聚醚弹性体溶胀曲线。可以看出，所有弹性体溶胀曲线均表现为：弹性体体积溶胀率起始阶段快速上升，随后缓慢变化，达到溶胀平衡。随弹性体中交联剂TEA含量增加，弹性体体积平衡溶胀率逐渐下降。平衡溶胀率越高，弹性体网链分子量越大，交联密度越低。这表明TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体交联密度随TEA含量增加而增加。固化参数不变条件下，通过调节交联剂TEA含量，可有效调控弹性体交联网络结构。
图3-24 不同TEA交联剂含量制备弹性体的溶胀曲线
（三）力学特性
室温下，采用变速率1.25 min-1对TEA交联弹性体进行拉伸力学性能测试，不同TEA交联剂含量制备BAMO-r-THF共聚醚弹性体典型拉伸应力-应变曲线如图3-25所示。可以看出，与N-100、TMP交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体一致，弹性体起始拉伸模量随着交联剂TEA含量增加而逐渐增加。TEA交联弹性体断裂延伸率εb总体上随TEA含量增加呈下降趋势，断裂拉伸强度σb在TEA含量高于1.7%后几乎保持不变。表3-7列出了TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体断裂拉伸强度及延伸率测试结果。
图3-25 不同交联剂含量的BAMO-r-THF弹性体的应力-应变曲线
表3-7 交联剂含量对BAMO-r-THF弹性体力学性能的影响
（四）玻璃化转变温度
1.DSC法
采用示差扫描量热法对TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体进行热扫描，升温速率为10 K·min-1，N2氛围。图3-26是TEA交联剂不同含量制备BAMO-r-THF共聚醚弹性体DSC测试结果。由图可知，TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体玻璃化转变温度整体上处于约-47 ℃附近，交联剂TEA添加量对弹性体玻璃化转变温度影响不大。
图3-26 TEA不同用量制备弹性体DSC曲线
2.DMA法
对交联剂TEA不同添加量制备的BAMO-r-THF共聚醚弹性体进行DMA测试。试样从室温淬温至-80 ℃，然后升温扫描，升温速率为3 K·min-1，频率为1 Hz，振幅为5 μm，其储能模量、损耗模量与温度关系曲线如图3-27、图3-28所示。由图3-27可以看出，随着温度升高，TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体储能模量在温度高于-45 ℃时开始急剧下降，高于-20 ℃时下降幅度变缓。由图3-28可以看出，从-80 ℃开始弹性体损耗模量随温度增加而增加，-45 ℃时达到峰值，随后迅速下降；高于0 ℃时，损耗模量随温度升高下降趋势逐渐变缓。
图3-27 TEA不同用量制备弹性体储能模量-温度曲线
图3-28 TEA不同用量制备弹性体损耗模量-温度曲线
图3-29是TEA不同添加量制备BAMO-r-THF共聚醚弹性体损耗因子-温度曲线。可以看出，所有弹性体损耗因子-温度曲线仅在-33 ℃附近出现一峰值，对应其玻璃化转变温度。表3-8给出了弹性体玻璃化转变温度DMA测试结果。可以看出，随交联剂TEA含量增加弹性体玻璃化转变温度呈缓慢下降趋势，不过影响不大，该趋势与DSC法测试结果一致（见图3-26）。此外，由图3-29还可看出，交联剂TEA添加量不同，弹性体室温下的损耗因子也存在明显差异；损耗因子随交联剂含量增加总体上呈下降趋势。
图3-29 TEA不同用量制备弹性体损耗因子-温度曲线
表3-8 不同交联剂含量弹性体玻璃化转变温度
通过调节TEA添加量，可获得化学交联密度不同的BAMO-r-THF共聚醚弹性体。TEA交联BAMO-r-THF共聚醚弹性体力学性能良好。与TMP不同之处是，交联剂TEA分子结构中含叔氮原子，该交联剂呈现一定碱性。