7.4.4　黏合剂热分析

通过热失重研究不同催化剂对BAMO-r-THF胶片热分解性能的影响。热分析测试仪器为NETZSCH STA 449C型热失重分析仪（TG）。实验条件：样品重约1 mg；升温速率为10 K·min-1；氮流量为100 mL·min-1，常压；AL坩埚，加盖。

图7-14为不同催化条件下胶片的热失重曲线。可以看出，空白胶片S7-1的热失重过程分为两个明显阶段：其起始热分解温度为200 ℃，随后进入快速分解阶段；从242 ℃开始进入第二热分解阶段，与第一阶段相比第二阶段热分解较为缓慢，由此推断该阶段为BAMO-r-THF高分子骨架的热分解过程。这种特征与一般叠氮化合物失重过程相一致[16-19]。

图7-14　不同催化剂条件下胶片的热失重曲线

对于含催化剂Fe2O3的S8-1体系，胶片起始热分解温度为225 ℃，随后进入第一快速热分解阶段，该阶段在245 ℃结束，接着进入第二分解阶段，该阶段分解速度较为缓慢。与样品S7-1相比，Fe2O3对黏合剂热分解过程并没有催化作用；相反，在一定程度上阻止了黏合剂的分解。不过Fe2O3并不改变黏合剂胶片原有的热分解特征。

样品S9-1（含催化剂OME）起始热分解温度为178 ℃；样品S10-1（含催化剂OME和OME + Fe2O3）起始分解温度为197 ℃。与样品S7-1相比，催化剂OME和OME + Fe2O3均对黏合剂分解具有催化作用。对于样品S10-1的起始分解温度高于S9-1，这与样品S8-1热分解中得到的结论吻合——Fe2O3可以提高黏合剂热分解温度。不过当温度超过208 ℃时，Fe2O3 + OME对胶片分解的催化能力则高于OME单一条件下对胶片的催化能力。

还应注意的是：S7-1和S8-1在热分解后期失重过程均较为缓慢，而当S9-1和S10-1的热分解残留量为20%左右时变化则不再明显，失重率几乎不随温度变化而变化。这表明：没有催化剂OME情况下，黏合剂中的高分子链随温度升高逐渐裂解；有OME条件下，叠氮高分子链则迅速发生裂解。