7.4.6 燃烧界面反射红外分析
为了对推进剂样品S7～S10燃烧界面进行成分鉴定，对其燃烧界面进行了反射红外测试，测试采用美国Thermoelectron corporation公司的Nicolet 8700 FTIR型红外光谱仪。温度为20 ℃，相对湿度为30%，测试结果如图7-16～图7-19所示。
图7-16是空白样品S7的燃烧界面反射红外谱图。由于该复合推进剂中含有高氯酸铵、黑索今、BAMO-r-THF黏合剂及A3增塑剂等原料，且其质量比例又不相同，因此在2 000 cm-1以下的官能团吸收区范围内，吸收峰较为杂乱；不过谱图中仍可辨别出部分基团的吸收。例如1 693 cm-1处为羰基的吸收峰；1 589 cm-1处为硝基不对称振动吸收峰；1 462 cm-1处可能为甲基C—H变形振动吸收峰。不过值得注意的是2 110 cm-1处的红外吸收峰，这是BAMO-r-THF黏合剂中叠氮基的红外特征吸收峰。对于BAMO-r-THF黏合剂来说，当其发生热分解时通常是叠氮基团首先发生分解，然后黏合剂骨架再发生裂解。然而从燃烧界面反射红外谱图来看，在样品S7燃烧界面上，高分子黏合剂BAMO-r-THF并没有完全发生裂解。因此，样品S7燃烧界面电镜图上的覆盖层应为BAMO-r-THF高分子黏合剂。
图7-16 S7燃烧界面反射红外谱图
图7-17为含燃速调节剂Fe2O3样品S8的燃烧界面红外谱图。同样，可以看到2 113 cm-1处有叠氮基团的吸收峰存在。不过与样品S7相比，吸收强度变得弱了。对S8燃烧界面的电镜图片分析认为，S8表面黏合剂层大部分已分解，仅部分燃烧界面被黏合剂所覆盖。由于Fe2O3对黏合剂并没有催化作用（见图7-14），然而此处的黏合剂层却有大量破损，可认为是Fe2O3在这里重点加速了AP分解速度，AP分解生成气体由燃烧界面逃逸从而破坏了表面的黏合剂层。这样从热传导角度来看，样品S8中火焰与燃烧界面的接触面积大于样品S7，这样提高了热传导效率，提高了燃速。
图7-17 样品S8燃烧界面红外谱图
与样品S7、S8不同，OME催化下的样品S9的燃烧界面红外谱图较为简单，且2 110 cm-1左右处的叠氮基团吸收峰也完全消失（见图7-18）。对应S9电镜图片可说明：在催化剂OME作用下，样品S7、S8燃烧界面上存在的黏合剂和燃烧表面上固体填料颗粒周围的黏合剂都已完全分解，燃烧表面的固体填料仅是堆积在燃烧表面，即填料颗粒周围存在空隙。至于燃烧界面上的碎纤维状产物推断为黏合剂燃烧分解后的残余物。该结论与黏合剂催化热分解现象相吻合。基于上述分析，当S9燃烧时，由于黏合剂迅速分解，减低了热量从火焰区传递至燃烧界面的热阻，扩大了火焰与固体填料间的接触面积，因此，S9推进剂燃速高于S7、S8。
图7-18 样品S9燃烧界面红外谱图
图7-19是Fe2O3 + OME共同催化下样品S10的燃烧界面反射红外谱图。与样品S9不同的是，推进剂S10中虽然也含有催化剂OME，但其表面却出现了叠氮基团的红外吸收峰。S10的电镜图片中看不到像S7和S9燃烧表面上覆盖着的黏合剂物质。分析认为：S10中的叠氮基团红外吸收峰是由燃烧表面固体填料周围的黏合剂物质造成的，即与S9的不同之处是燃烧表面固体填料颗粒周围存在黏合剂，而非空隙。这样对燃烧界面进行反射红外测定时，观察到了叠氮基团的红外吸收峰。在Fe2O3和OME共同作用下，OME加速了黏合剂层的分解，而Fe2O3是氧化剂AP的优良催化剂，使得黏合剂层和AP固体颗粒填料两者分解速度在一定程度上达到协调，推进剂燃速进一步提高。
图7-19 样品S10燃烧界面反射红外谱图
以BAMO-r-THF为黏合剂可制备得到比冲性能高于2 530 N·s·kg-1的固体复合推进剂。对于BAMO-r-THF基固体复合推进剂，黏合剂基体的热分解速率是影响推进剂燃速的重要因素之一。