2.4.1 聚集态偏光分析(POM)

2.4.1 聚集态偏光分析(POM)

将数均分子量约为5 000 g·mol-1的BAMO-r-THF共聚醚加热至70 ℃,消除热历史,室温放置48 h后对其进行变温、偏光显微测试。测试采用日本OLYMPUS公司的BX51偏光显微镜和英国Linkam公司的THMS600热台,显微放大倍数为200倍,起始温度为25 ℃,终止温度为45 ℃,升温速率为2 K·min-1

图2-14 BAMO-r-THF共聚醚POM图片

图2-14是BAMO-r-THF共聚醚在不同温度下的偏光显微图片。可观测到,25 ℃时BAMO-r-THF共聚醚在正交偏振光下有明显的Maltese(马耳他)十字消光现象,球晶界面清晰,尺寸10 µm左右,符合聚合物一般结晶形貌——球晶。这表明,BAMO-r-THF共聚醚虽然是等摩尔比准理想无规共聚醚,但其在室温下仍存在规则的结晶颗粒,BAMO-r-THF共聚醚为半结晶聚集态。温度升至33 ℃时,晶粒数量变化不大,尺寸逐渐减小。温度升至38 ℃时,晶粒数量和尺寸大幅度减小。温度升至45 ℃时,结晶晶粒基本消失,可见在34~45 ℃为结晶晶粒熔融区。结合BAMO-r-THF共聚醚DSC测试数据可以推断,DSC曲线在28~41 ℃间的吸热峰属于结晶晶粒的熔融峰。