6.3.4 LF-NMR分析
利用不同支化结构扩链剂制备BAMO-r-THF共聚醚弹性体的低场核磁测试采用上海纽迈科技低场核磁共振分析仪,测试采用自旋回波序列CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)测定弹性体基体中氢质子横向磁化强度随时间衰减过程。接收机带宽(SW)为200 kHz,回波个数(NECH)为2 000,累加次数为16次,模拟增益RG1为20 dB,数字增益DRG1为2,回波时间tE = 0.2 ms。
图6-20给出了BAMO-r-THF共聚醚弹性体S9~S12中氢质子横向磁化强度衰减过程及拟合曲线。利用式(6-1)对弹性体基体中氢质子横向磁化强度衰减过程进行拟合,具有良好吻合性。表6-13列出了BAMO-r-THF弹性体S9~S12中氢质子横向弛豫时间特征值T2。可以看出,弹性体S9~S12基体中,关于硬段和软段结构氢质子的横向弛豫时间特征值变化趋势均为S12>S9>S10>S11。弛豫时间越短,链段运动受束缚作用越强。因此,扩链剂乙二醇分子结构中引入甲基可使弹性体链段受束缚作用增强,而引入大体积的乙基则使链段受束缚作用减弱,弹性体中软段和硬段结构运动能力增强。图6-21是BAMO-r-THF弹性体S9~S12的氢质子横向弛豫归一化曲线。从图中可明显看出,弹性体S9~S12的横向弛豫衰减速度为S11>S10>S9>S12,与弛豫时间特征值拟合结果完全一致。
图6-20 BAMO-r-THF弹性体S9~S12横向弛豫与拟合曲线(附彩插)
表6-13 BAMO-r-THF弹性体S9~S12中软硬段横向弛豫特征值
BAMO-r-THF弹性体S9~S12具有相似的化学交联点密度。乙二醇扩链剂分子中引入甲基,弹性体分子链间作用增强,弹性体S10、S11拥有较高的拉伸模量和断裂拉伸强度;乙二醇扩链剂分子中引入乙基,削弱弹性体分子链间作用,弹性体拥有较低的拉伸模量和断裂拉伸强度。
图6-21 BAMO-r-THF弹性体S9~S12弛豫归一化曲线(附彩插)