一、pH值的测定

一、pH值的测定

pH值是溶液中氢离子活度的负对数,用来表示溶液的酸度。pH值测定的装置称为pH计或酸度计,由pH测量电极和pH指示器两部分组成。pH值测定法准确度高,对于酸碱度要求较严的一般用该法测定。除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定,酸度计应按国家规定定期检定。

1.仪器的校正 测定前,应采用如表2-1所示的标准缓冲液进行校正,也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正。

表2-1 不同温度时标准缓冲液的pH值

(续表)

2.测定方法与注意事项 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。

(1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。

(2)取与供试液pH值较接近的第1种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。

(3)仪器定位时,再用第2种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02 pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第2种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02 pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。

(4)按规定取样或制备样品,置小烧杯中,用供试液淋洗电极数次,将电极侵入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。

(5)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

(6)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1 min内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;两次pH值的读数相差应不超过0.1,取两次读数的平均值为其pH值。

(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其pH值应为5.5~7.0。

(8)校正后的仪器不得随意搬动或移动,否则再使用时须重新校正。

(9)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。