三、铁盐检查法
请扫码观看
铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解，因此需要控制药物中铁盐的限量。《中国药典》采用硫氰酸盐法检查之。
（一）检查原理
药物中微量三价铁盐在盐酸介质中与硫氰酸铵生成血红色可溶性硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液同法处理后比色，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。
（二）操作方法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25 mL，移置于50 mL纳氏比色管，加稀盐酸4 mL与过硫酸铵50 mg，加水稀释至约35 mL后，加30%硫氰酸铵溶液3 mL，再加水适量使成50 mL，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照溶液（取各品种项下规定量的标准铁盐溶液，置50 mL纳氏比色管中，加水使成为25 mL，加稀盐酸4 mL与过硫酸铵50 mg，用水稀释成35 mL，加30%硫氰酸铵溶液3 mL，加水至50 mL，摇匀）比较，即得。
结果判断：供试液颜色浅于对照液颜色即为符合规定。
（三）讨论与注意事项
1.适用范围 本法适用于药品中微量铁盐的限度检查，适宜比色浓度范围：当50 mL供试液中含Fe3+5～90
g时，溶液的吸光度与浓度呈良好线性关系。目视比色时以50 mL溶液中含10～50
g Fe3+（相当于标准铁溶液1～5 mL）为宜。在此范围内，溶液的色泽梯度明显，易于区别。
2.标准溶液 标准铁溶液的取用量一般为2.0 mL，应根据供试品的限量设计供试品的取用量。标准铁溶液的配制收载于《中国药典》四部通则0807项下。先配成标准铁贮备液，临用前按规定加水稀释成标准铁溶液。标准铁溶液用硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12 H2O]配制，并加入硫酸防止铁盐水解。标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现混浊或其他异常情况时，不得再使用。
3.检查条件 本法应在盐酸酸性条件下进行。既可防止Fe3+水解{中性或碱性溶液中，Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子[Fe（H2O）5OH]2+或红棕色的氢氧化铁沉淀}，且可避免弱酸盐（如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等）的干扰；不可用硝酸酸化，硝酸的氧化性可使
受到破坏。盐酸的量以50 mL溶液中含稀盐酸4 mL为宜。
4.过硫酸铵的作用 试验中加入的过硫酸铵为氧化剂，可氧化供试品中Fe2+成Fe3+，故本法同时检查了Fe2+和Fe3+，过硫酸铵还可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
5.显色剂 硫氰酸铵为本法的显色剂，其用量要充足，因铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应，过量的硫氰酸铵，可以增加生成的配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除因氯化物等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
6.温度与光线 二者均影响颜色的稳定性，光线促使硫氰酸铁盐还原或分解而褪色，温度越高褪色越快，故测定时应实验条件一致。
7.比色 将供试管与对照管同置于白色背景下，自上而下观察。
8.供试品处理
（1）若供试液管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可将两管溶液分别移入分液漏斗中，各加正丁醇20 mL振摇提取，待分层后，将正丁醇层分别移至两个50 mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25 mL，比较即得。因硫氰酸铁配离子在正丁醇或异戊醇等有机溶剂中的溶解度大，故能增加颜色深度，同时也排除某些干扰物质的影响。
（2）某些药物（如葡萄糖、糊精和硫酸镁等）在检查铁盐时，需加硝酸处理，则可不再加过硫酸铵，但必须加热煮沸除去氧化氮，因硝酸中可能含亚硝酸，它能与硫氰酸根离子作用，生成红色亚硝酰硫氰化物，影响比色。
（3）某些有机药物特别是具环状结构的有机药物，在实验条件下不溶解或对检查有干扰，需经炽灼破坏，使铁盐转变成三氧化二铁留于残渣中，再依法检查。如盐酸普鲁卡因、泛影酸等药物中铁盐检查。
9.干扰的排除
（1）药物中若有某些酸根阴离子如
枸橼酸根离子等，能与Fe3+形成无色配位化合物而使硫氰酸铁的红色消退，使测定结果偏低。排除干扰的方法有适当增加酸度，增加硫氰酸铵试液的加入量，用正丁醇提取后比色等。如枸橼酸钠中铁盐的检查，系采用正丁醇提取硫氰酸铁后比色，枸橼酸钠留在水层，不影响检查。
（2）药物中的一些金属离子可与SCN反应而干扰检查，如Hg2+与
能生成离解度很低的Hg（SCN）2或
，银、铜、钴、铋等离子能与硫氰酸根离子生成有色沉淀，干扰测定。在设计方法时应予以注意。
10.记录 记录实验时室温、取样量、标准铁溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生颜色的观察结果。
药物中的铁盐亦可采用巯基醋酸法检查。