红外光谱鉴别法
红外光谱法是一种专属性很强、应用较广（适用于固体、液体、气体样品）的鉴别方法。目前主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品；对于单方制剂的鉴别，一般根据不同剂型采取不同提取分离手段有效去除辅料，取干燥后的提取物绘制红外光谱图进行鉴别。
（一）常见方法
1.标准图谱对照法 在用红外光谱进行鉴别试验时，《中国药典》和BP均采用标准图谱对照法。如《中国药典》对××药物的鉴别试验：“本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集××图）一致。”
2.对照品对照法 USP则采用对照品法，如阿莫西林的鉴别试验：“取本品，经干燥后用溴化钾压片法测定，所得图谱与USP阿莫西林参考标准品的图谱一致。”
3.特征吸收峰对照法 JP（13）采用规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰。如氨羟去甲安定的测定：“取本品，经干燥后用溴化钾压片法测定，其红外光吸收图谱中
波数附近处有吸收。”
（二）操作方法
红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、气体吸收池法等。
1.压片法 取供试品1～1.5 mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉200～300 mg（与供试品的比约为200∶1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13 mm的压片模具中，使铺展均匀，抽真空约2 min，加压至0.8×106k Pa（8～10T/cm2），保持压力2 min，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的制片。
2.糊法 取供试品约5 mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其他适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于2个窗片或空白溴化钾片（每片约150 mg之间），作为供试片，另以溴化钾约300 mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
3.膜法 参照上述糊法所述的方法，将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中，使形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。
4.溶液法 将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1%～10%浓度的溶液，灌入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。
5.气体吸收池法 测定气体样品需使用气体吸收池，常用气体吸收池的光路长度为10 cm。通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力（约50 mmHg）的供试品测定。也可用注射器向气体吸收池内注入适量的样品，待样品完全汽化后测定。
（三）注意事项
（1）环境条件：红外实验室的室温应控制在15～30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。供电电压和接地电阻应符合仪器说明书要求。常见的外界干扰因素有大气吸收（二氧化碳2 350 cm-1，667 cm-1；水汽3 900～3 300 cm-1，1 800～1 500 cm1）、溶剂蒸气。
（2）背景补偿或空白校正：记录供试品光谱时，双光束仪器的参比光路中应置相应的空白对照物（空白盐片、溶剂或糊剂等）；单光束仪器（常见的傅里叶变换红外仪）应先进行空白背景扫描，扫描供试品后扣除背景吸收，即得供试品光谱。
（3）采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。所使用的溴化钾或氯化钾在中红区应无明显的干扰吸收；应预先研细，过200目筛，并在120℃干燥4 h后分装并在干燥器中保存备用。若发现结块，则须重新干燥。
（4）供试品研磨应适度，通常以粒度2～5
m为宜。供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。粒度不够细则易引起光散射能量损失，使整个光谱基线倾斜，甚至严重变形。该现象在4 000～2 000 cm1高频端最为明显。压片法及糊法中最易发生这种现象。压片法制成的片厚在0.5 mm左右时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。一般可将片厚调节至0.5 mm以下即可减弱或避免。也可用金相砂纸将片稍微打毛以去除干扰。
（5）压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。
（6）《中国药典》收载的光谱图，系用分辨率为2 cm-1条件绘制，基线一般控制在90%透光率以上，供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。