一、主要内容

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O4)3])的制备及电荷测定是大学基础化学实验教学中的一个经典的综合性实验。常用的电荷测定方法是离子交换法，即用Cl-型阴离子交换柱进行离子交换，再利用AgNO3标准溶液滴定测定间接测得[Fe(C2O4)3]n-配离子所带的电荷n。此方法的AgNO3溶液在使用中存在以下几个问题:(1)AgNO3中银为重金属，实验废液需进行处理后方能排放。(2)目前市场上AgNO3原料价格上涨，其中分析纯约为400元/100g，药品经费投入大。(3)实验过程中AgNO3溶液如果沾到手、衣物或其他器皿上，一般难以清洗。

针对以上实验设计中的问题，我们对实验方案进行了改进:(1)采用S2O32-型阴离子交换树脂代替原来的Cl-型交换树脂，再通过碘量法测定S2O32-的总物质的量求出配离子所带的电荷。这一方法既保留了原有间接测定法中涉及基本操作多、测定准确和利用离子交换原理等优点，同时又避免了AgNO3溶液在使用过程中所带来的诸多问题。此外，用碘量法测定交换出的S2O32-，滴定终点的灵敏程度和测量的准确度都得到了提高。(2)针对实验绿色小型化的要求，本实验采用了自制直径为5cm、高为10cm的小型离子交换柱和改装的5mL微型滴定管进行实验。这一改进大大减少了试剂药品的用量，并且实验中的树脂可以通过再生重复使用，达到节约、绿色环保的目的。

此改进方法从2007年开始试用到2011年正式广泛采用，取得了很好的教学效果。通过改进后的实验，学生能掌握离子交换法测定配离子电荷的方法，并且该方法比Cl-型交换柱方法的准确率更高，绝大部分学生能达到实验误差的要求。更重要的是，本改进实验使实验的开设成本大幅缩减，更有利于该实验方法的推广。此外，通过与学生讨论新旧两种方法，可以培养学生的创新观念和环保意识。