水、二元溶剂、正己烷级联萃取
为获得高得率和高选择性的糖类、生育酚,采用UAE法考察了级联萃取中溶剂顺序的影响:A.水萃取、二元溶剂萃取、己烷萃取;B.水萃取、己烷萃取、二元溶剂萃取;C.二元溶剂萃取、水萃取、己烷萃取;D.二元溶剂萃取、己烷萃取、水萃取;E.己烷萃取、水萃取、二元溶剂萃取;F.己烷萃取、二元溶剂萃取、水萃取。结果如下:水、二元溶剂和正己烷提取的主要成分分别是糖类、生育酚。
1.水相萃取优先时
在A、B两种情况下,用水相提取得到90.4%的糖类,而正己烷和二元溶剂分别只回收11.9%~12.9%的生育酚。由于水分子可以形成覆盖在种子表面的薄膜,从而防止有机溶剂(己烷或己烷和乙酸乙酯的二元溶剂)与种子颗粒接触,造成生育酚(A例)的提取障碍,大量生育酚仍然以“损失和固相”的形式存在。因此,对于此情况,在后续提取之前必须将固相干燥。然而,应该注意的是,以上障碍对通过水(一种绿色且廉价的溶剂)选择性地回收糖类物质是极为有利的。
2.二元溶剂相萃取优先时(https://www.daowen.com)
对于情况C和D,77.6%的生育酚能够被二元溶剂回收。从上面结果可以看出,对于生育酚回收来说,二元溶剂是一种比正己烷更有选择性的溶剂。考虑到生育酚(比糖更有价值的成分)含量的偏差,方案C认为比方案D更好。
3.正己烷相萃取优先时
对于方案E,正己烷回收了95.7%的生育酚,随后水相萃取回收了86.2%的糖类,只有少量的以上化合物停留在“损失和固相”中。显然,几乎所有的生育酚都是用正己烷回收的,E方案不需要用二元溶剂提取。即使在F情况下,二元溶剂对生育酚的提取也将是微不足道的。在E和F案例中,残留的成分只在“损失和固相”中,有0~3.0%的糖类和0~2.2%的生育酚。此外,在二元溶剂萃取中,41.7%的糖(方案F)转移到低相。在这种情况下,由于糖类在二元溶剂相中含有高浓度无机盐,糖类的提纯成为一个障碍。为避免这一障碍,应选择方案E,不需要提取生育酚,因为只有少量的生育酚保留在固相中。另外,在A和B方案的情况下,水分子覆盖在种子粒子上,阻止了有机溶剂与种子粒子接触,但在相反的溶剂顺序下,这种现象不存在。即在方案E情况下,提取生育酚和糖类的溶剂顺序最佳,且得率较高。