4　实验步骤

本综合创新实验的实验流程如图1所示，包括Dy3+单掺杂单相硼磷酸盐材料制备、结构形貌表征、元素分析、白光发射体系构建及白光LED应用性能评价研究等技术环节。

首先，通过固相合成法制备新型硼磷酸盐基质，并实现单掺杂Dy3+，设计Dy3+所处的局域场配位环境；其次，对制备的Dy3+单掺杂单相硼磷酸盐材料进行结构形貌表征和组成元素分析，确定掺杂的Dy3+在硼磷酸盐基质中所占据的晶格位置；再次，研究其发光特性，通过改变在基质中Dy3+所处的局域场配位环境，调控特征黄蓝光发射强度比例Y/B，实现白色发光，并对基于Dy3+单掺杂单相硼磷酸盐双基色白光发射体系的白光LED器件开展应用性能综合评价；最后，总结分析硼磷酸盐基质晶体结构及Dy3+局域场配位环境对Dy3+白色发光特性的影响规律，有针对性地指导固相实验合成，构建发光效率高和热稳定性好的Dy3+单掺杂单相硼磷酸盐白光发射体系。

第一步：制备0.01摩尔Dy3+掺杂的Li2NaBP2O8粉末样品。将反应物Li2CO3、Na2 CO3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy203按2∶0.4975∶2∶4∶0.005的摩尔配比准确称取。对所有的原料进行充分研磨，直到得到颗粒比较均匀的粉体。把充分研磨的粉体置入30毫升的刚玉坩埚中，放入电阻炉中。在400℃下对其先进行预烧5小时，在这个过程中反应物发生分解，然后取出再次研磨。之后再次进行烧结，烧结温度为610℃。保温时间为7天。为了保证反应更加充分地进行，需要中途多次取出，对其进行研磨。样品冷却至室温，取出再次研磨。在干燥的条件下保存样品，以备测试使用。

图1　稀土发光材料综合创新实验实验流程图

第二步：对制备的样品开展X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、漫反射吸收光谱及荧光光谱等测试分析。教学目的是使学生掌握物相鉴定、元素化合价确定、吸收特性及荧光光谱等分析方法，学习相关测试仪器的原理和具体操作；使学生在实验操作过程中熟练掌握高温固相法的实验流程，掌握分析结构与发光特性关系的方法和原理。同时，让学生知晓实验过程中该注意的事项以及实验安全知识，培养学生良好的实验习惯。